2009年, 第17卷, 第12期 刊出日期:2009-12-15
  

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    催化剂制备与工艺
  • 焦朋府1; 王安杰1, 2; 李翔1, 2

    工业催化. 2009, 17(12): 1.
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    以硝酸铬或重铬酸钾为Cr源,采用浸渍法制备了SiO2负载的Cr基催化剂[Cr(Ⅲ)/SiO2和Cr(Ⅵ)/SiO2],并用共浸渍法制备了K2O改性的Cr(Ⅲ)/SiO2催化剂[K-Cr(Ⅲ)/SiO2]。分别以叔丁基过氧化氢和O2作氧化剂,考察了三种催化剂催化四氢萘合成α-四氢萘酮的反应性能。结果表明,以叔丁基过氧化氢作氧化剂时,Cr(Ⅲ)/SiO2表现出最高的反应活性和选择性,K-Cr(Ⅲ)/SiO2与Cr(Ⅵ)/SiO2活性相近。紫外可见漫反射光谱表征结果表明,Cr(Ⅲ)/SiO2具有最高的低价Cr物种(Cr[L])和高价Cr物种(Cr[H])比例,K2O的引入抑制了Cr[L]物种的生成。推测以叔丁基过氧化氢作氧化剂时,四氢萘氧化生成α-四氢萘醇是反应速率控制步骤,Cr[L]物种可能是催化该反应的活性中心。以O2作氧化剂时,Cr(Ⅲ)/SiO2与Cr(Ⅵ)/SiO2催化剂性能相近,说明O2在相界面传质和(或)在催化剂表面吸附可能是反应的控制步骤。

  • 杨艳琼; 毕先钧

    工业催化. 2009, 17(12): 6.
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    微波加热法合成 [Bmim]PF6离子液体,以该离子液体为反应介质,在微波辐射条件下制备纳米TiO2/PMMA复合材料,并在高压汞灯下用甲基橙溶液对其进行光催化降解性能测试,并用XRD、IR、SEM、TG和BET等对该复合材料的结构进行测试和表征。结果表明,制备TiO2/PMMA复合材料的最佳条件:[Bmim]PF6 2.0 mL,钛酸丁酯与甲基丙烯酸甲酯的体积比为3.4∶1.0,微波辐射功率700 W,反应温度80 ℃,反应时间35 min。用[Bmim]PF6离子液体作反应介质,制备的TiO2/PMMA复合材料不需高温焙烧就表现出极高的光催化活性,对甲基橙降解率在1 h可达到99.2%,活性明显优于用[Bmim]BF4离子液体作反应介质时所制备的同种材料的活性。

  • 付文1; 刘安华2; 黄军左1
    工业催化. 2009, 17(12): 13.
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    以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为前驱体,冰醋酸为水解抑制剂,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2复合物。X射线衍射和红外光谱等表征结果表明,纳米TiO2/SiO2粒子焙烧后主要以锐钛型存在,有Ti—O—Si键产生。在实验浓度范围,光催化降解茜素红反应符合一级动力学规律,采用半衰期法确定反应级数为0.82。

  • 任树林1; 许延辉1,2,3; 崔建国2,3; 刘瑞金1; 张旭霞2,3
    工业催化. 2009, 17(12): 17.
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    采用溶胶-凝胶-自蔓延法合成较大比表面积的钙钛矿型复合氧化物La0.8Sr0.2Mn0.8Ni0.2O3催化剂,研究了pH、苹果酸用量和焙烧温度对催化剂的影响,通过XRD、BET和SEM等分析手段对催化剂进行了表征。结果表明,pH=3、苹果酸用量为金属离子总物质的量2倍和焙烧温度600 ℃为最佳制备工艺条件。催化剂在低温对CO催化燃烧显示出良好的催化活性。

  • 李杰; 屈一新; 王水; 王际东

    工业催化. 2009, 17(12): 21.
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    研究了利用金属氧化物进行载体γ-Al2O3改性对0.5%Pt-5%K2O/γ-Al2O3催化剂在环己酮二聚脱氢合成邻苯基苯酚反应中催化性能的影响。以La2O3、Ce2O3、MgO和CaO对γ-Al2O3载体进行改性,比较了4种金属氧化物对生成邻苯基苯酚收率的影响。结果表明,以CaO改性的催化剂可使邻苯基苯酚的收率显著提高。通过对使用CaO改性的条件进行研究,确定了最佳改性条件:CaO用量为γ-Al2O3质量的20%,焙烧温度600 ℃,焙烧时间5 h。以改性γ-Al2O3为载体制备的催化剂合成邻苯基苯酚收率达95.58%。利用XRD、XPS、H2-TPR和NH3-TPD对催化剂进行了表征,并结合催化剂的评价结果,对使用CaO进行载体改性后邻苯基苯酚收率提高的原因进行了探讨。


  • 李海岩1; 张志华1; 田然1; 郭金涛1; 徐伟池1; 窦涛2
    工业催化. 2009, 17(12): 27.
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    通过固相法原位合成了W-ZSM-5分子筛, XRD和红外表征结果表明,部分钨同晶取代硅进入ZSM-5骨架,未进入骨架的钨高度分散在ZSM-5表面。产品晶粒形貌规则,具有较高的比表面积,经过焙烧脱模板剂后仍然保持较高的结晶度。NH3-TPD结果表明,合成的W-ZSM-5总酸量低于Al-ZSM-5。微反结果表明,硅与钨物质的量比45的W-ZSM-5微反活性与硅与铝物质的量比120的Al-ZSM-5的微反活性接近。

  • 石油化工与催化
  • 申志明1; 蒋山2; 郝策1; 张婕2; 阎圣刚2; 李刚月2

    工业催化. 2009, 17(12): 32.
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    以(C2H5)2AlCl/TiCl4为催化剂研究了1-癸烯聚合制聚烯烃基础油。比较烯烃原料和溶剂对聚α-烯烃性能的影响,探讨催化剂用量、Al与Ti物质的量比、反应时间和反应温度等工艺条件对合成油性能的影响。结果表明,(C2H5)2AlCl/TiCl4催化剂对1-癸烯聚合具有较高的活性;溶剂极性越大,聚α-烯烃的枝化度越大,从而导致黏度指数降低。100 ℃的运动黏度随着Al与Ti物质的量比不同而变化,因此,可以通过调节Al与Ti物质的量比,制备各种黏度的聚α-烯烃。以(C2H5)2AlCl/TiCl4 为催化剂,1-癸烯聚合的最佳反应条件:反应温度80 ℃,反应时间4 h,催化剂用量为反应物总质量的4.0%,此条件下聚α-烯烃收率为75.6%,黏度指数高达173。


  • 刘全杰; 张喜文; 徐会青; 贾立明; 方向晨

    工业催化. 2009, 17(12): 37.
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    对含有ZSM-5沸石重整催化剂的催化性能进行了研究,结果表明,ZSM-5催化剂具有比常规重整催化剂更高的芳构化活性,并且产物中苯和二甲苯的含量较高,对二甲苯的含量高于其热力学平衡含量。当催化剂中锌质量分数为2.0%时,表现出更好的催化性能,铂的增加对重芳烃的产生具有明显的抑制作用。


  • 徐伟池; 张志华; 王刚; 于春梅; 郭金涛; 李海岩
    工业催化. 2009, 17(12): 41.
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    开发了一种能适应较高空速的石蜡加氢催化剂。该催化剂具有大孔容、高比表面积、表面酸性适宜和活性组分分散性好等特点。在小型加氢精制装置上对催化剂进行了评价。结果表明,在较高空速下,该催化剂加氢活性高于国内同类催化剂,且活性稳定性好,长时间运转后,催化剂积炭量显著低于参比剂。

  • 能源化工与催化
  • 李速延; 徐敏燕; 王志; 刘恩莉; 左满宏
    工业催化. 2009, 17(12): 45.
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    针对煤间接制油工业尾气的特点,采用浸渍法制备了一系列不饱和烃加氢催化剂,进行了筛选试验及相关条件试验,并对定型的样品进行表征。结果表明,研制的催化剂能有效脱除尾气中不饱和烃,加氢活性好和稳定性高。

  • 精细化工与催化
  • 晋春; 郭永; 薛万华; 孟双明
    工业催化. 2009, 17(12): 50.
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    分别用固体超强酸S2O82-/ZrO2 和SO42-/ZrO2作催化剂,以冰乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯,考察醇与酸物质的量比、反应时间、反应温度、催化剂用量和催化剂焙烧温度等因素对酯化率的影响。得出反应的最佳条件为:n(正丁醇)∶n(冰乙酸)=1.3∶1.0 ,催化剂用量为冰乙酸质量的3%,反应温度115 ℃左右,反应时间30 min,固体超强酸S2O82-/ZrO2 和SO42-/ZrO2作催化剂时,乙酸正丁酯的收率分别为96.5%和90.5%。


  • 庄桂阳; 潘多丽; 付强; 菅盘铭

    工业催化. 2009, 17(12): 55.
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    以纳米TiO2为载体,通过浸渍法制备得到负载型催化剂W/TiO2,通过催化氧化顺丁烯二酸酐合成酒石酸,研究了催化剂的催化性能。考察了反应温度、反应时间、反应物配比和催化剂用量等反应条件对氧化反应的影响。结果表明,反应温度70 ℃,反应时间6 h,掺杂钨质量分数为10%的W/TiO2催化剂用量为顺丁烯二酸酐质量的4%和n(H2O2)∶n(顺丁烯二酸酐)=3时,顺丁烯二酸酐转化率达90%。


  • 徐婷婷; 王楠; 王攀; 于宏兵; 王璐; 庄源益
    工业催化. 2009, 17(12): 59.
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    研究了经焙烧的硫酸钛催化剂催化麦秸转化生成乙酰丙酸的反应条件。结果表明,较好的反应条件为:催化剂用量0.3 g,反应温度220 ℃,反应时间15 min,原料粒径(45~50)目。对小麦秸秆进行预处理可提高乙酰丙酸收率。通过实验还发现,麦秆转化生成乙酰丙酸的收率比麦叶高。


  • 王培1; 曲丹2; 邢广恩1; 李静宇1
    工业催化. 2009, 17(12): 63.
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    合成了三(4-异丙基芳氧基)稀土[Ln(OPIP)3],并用于催化ε-己内酯开环聚合。研究结果表明,在不同稀土元素的化合物中,三(4-异丙基芳氧基)镧[La(OPIP)3]具有较高的催化活性,在非极性溶剂中,ε-己内酯的转化率和聚己内酯的分子量较高。La(OPIP)3催化ε-己内酯聚合的适宜条件为:ε-己内酯浓度为2.5 mol·L-1, n(ε-己内酯)∶n(La)=1 000,60 ℃,60 min, 甲苯作溶剂。在此条件下,聚己内酯的数均分子量为11.40×104,分子量分布为1.31。利用1HNMR分析聚合物端基表明,该反应按“配位-插入”机理进行。

  • 环境保护与催化
  • 许岳泰; 陈建林; 齐凯; 陈亚
    工业催化. 2009, 17(12): 68.
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    以Bi(NO3)3·5H2O和 NH4VO3为原料,水热法合成了可见光催化剂BiVO4,进行紫外-可见漫反射实验、XRD和BET表征。研究了pH、催化剂合成水热温度和催化反应时间对4BS溶液进行光催化降解效果的影响。确定最佳条件为:pH=7.00,水热合成催化剂温度160 ℃,水热时间2 h,在此条件下,光照210 min后,染料脱色率可达98.9%。水热合成的新型纳米催化剂BiVO4具有良好的可见光催化活性。

  • 苏涛; 王力; 王倩

    工业催化. 2009, 17(12): 73.
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    采用水解与均匀沉淀法相结合,制备了锐钛型纳米TiO2粉末。以壳聚糖、β-环状糊精和十二烷基磺酸钠改性的纳米TiO2为成膜材料,流延法制得分散较均匀的纳米复合膜,采用X射线衍射表征其结构,测试壳聚糖膜的机械性能,研究复合膜的制备工艺及对直接湖蓝的催化性能。结果表明,随着β-环糊精加入量的增加,复合膜的力学性能降低。复合膜中壳聚糖质量分数80.0%、β-环糊精质量分数16.0%和TiO2质量分数4.0%时,对直接湖蓝的催化降解效果最好。