2007年, 第15卷, 第9期　刊出日期：2007-09-15

  

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综述与展望
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  氟代醇的合成研究进展

  程序;张呈平;吕剑

  工业催化. 2007, 15(9): 1.

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  氟代醇作为一类重要的脂肪族含氧中间体，广泛应用于溶剂、农药、医药合成和染料合成等领域，综述了氟代醇的合成方法，包括加氢还原法、氧化法、水解法、调聚法等。
石油化工与催化
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  C₄烷烃在ZSM-5分子筛和Y分子筛上的吸附和扩散研究

  张佳佳;赵震;段爱军;姜桂元

  工业催化. 2007, 15(9): 5.

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  采用气相色谱法研究了正丁烷和异丁烷在ZSM-5分子筛和Y分子筛上的扩散性能。烃分子的吸附平衡常数随温度的升高而降低，而扩散系数随温度的升高而增大。研究发现，烃分子的有效分子直径和分子形状是决定其扩散快慢的主要因素，同时分子筛孔道的大小对烃分子的扩散也存在影响，分子筛孔道越大，烃分子的扩散越快。
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  制备条件对FCC汽油烷基化脱硫固体磷酸催化剂性能的影响

  张丽萍;李永红;赵玉芝;李兰芳;刘建明

  工业催化. 2007, 15(9): 10.

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  以正磷酸、焦磷酸和硅藻土为原料，采用浸渍法制备固体磷酸催化剂（SPAC），采用BET、XRD和SEM等手段进行物化表征，考察了剂油质量比1∶15、反应温度150 ℃和反应1 h时，各种因素（焦磷酸与正磷酸质量比、总酸与硅藻土质量比、焙烧温度和焙烧时间）对SPAC催化FCC汽油烷基化脱硫效果的影响，并利用气相色谱仪分析了FCC汽油反应前后噻吩类硫化物及烃类组分的分布变化。研究结果表明, 焦磷酸与正磷酸质量比为2，总酸与硅藻土质量比为6，焙烧温度为500 ℃，焙烧时间为4 h时，SPAC的催化性能最佳。
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  非临氢降凝催化剂的研制与评价

  刘洁¹;李东胜¹ ;秦永航¹;宋毅²;翟玉春²

  工业催化. 2007, 15(9): 16.

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  以ZSM-5为主体，加入一定量的自制BCM沸石，采用水热合成法合成新型非临氢降凝催化剂。以催化裂化柴油和减一线馏分油为原料对其反应性能进行评价。结果表明, 该催化剂具有明显的降凝效果。当反应温度为340 ℃、空速为1 h^-1时，凝点降幅为45 ℃左右，液体产品收率均在95%以上。所生产的柴油十六烷值高，硫、氮含量低，凝点低，基本满足了产品调合出厂的质量要求。
能源化工与催化
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  氧化铈和铈锆固溶体对Pd催化剂抗硫性能影响的研究

  薛彬;何洪;戴洪兴;訾学红;王亮;王振阳

  工业催化. 2007, 15(9): 19.

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  采用等体积浸渍法制备了质量分数为1%Pd/γ－Al₂O₃、1%Pd/10%CeO₂/γ-Al₂O₃以及1% Pd/10%Ce_0.6Zr_0.4O₂ /γ－Al₂O₃催化剂，研究了CeO₂和Ce_0.6Zr_0.4O₂ 固溶体对Pd催化剂抗硫性能的影响。利用XRD和XPS技术表征了催化剂的固相结构、表面元素组成和反应后催化剂中硫物种（或表面硫酸盐）的存在形态。利用SO₂-TPD研究了SO₂在催化剂上的吸附和脱附行为。实验结果表明，在催化剂载体中引入CeO₂和Ce_0.6Zr_0.4O₂ 降低了催化剂起燃活性；SO₂ 在Pd/Ce_0.6Zr_0.4O₂ /γ－Al₂O₃催化剂表面上发生化学反应生成Zr(SO₄)₂，其热稳定性大于在Pd/γ－Al₂O₃和Pd/CeO₂/γ－Al₂O₃催化剂表面上的硫酸盐或硫酸盐物种。
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  发泡镍负载CuO/ZnO/Al₂O₃对甲醇水蒸汽重整的催化作用

  王亮;李保山;王桂花

  工业催化. 2007, 15(9): 25.

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  以三维网状多孔发泡镍为载体，制备了负载CuO/ZnO/Al₂O₃的催化剂，研究了催化剂对甲醇水蒸汽重整制氢气的催化作用，考察了催化剂的制备方法、重整反应温度、催化反应器液体空速对催化反应以及催化剂稳定性的影响。结果表明，通过预先在发泡镍上包覆一层Al₂O₃，能够提高催化剂负载的均匀性，所制备的催化剂具有很好的低温初活性和选择性。在反应温度为220 ℃，液体空速为7.2 h^-1的条件下，甲醇初始转化率为98.36%，CO₂选择性为98.4%，产品气中CO摩尔分数为0.41%。通过40 h的连续实验，甲醇转化率始终维持在80%以上，产品气中CO摩尔分数保持在0.5%，CO2的选择性维持在98%。
有机化工与催化
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  V₂O₅/Al₂O₃上异丁烷脱氢反应研究

  陈桂芳;李静;杨向光

  工业催化. 2007, 15(9): 30.

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  用浸渍法制备了质量分数为12%V₂O₅/Al₂O₃负载型催化剂，考察了催化剂的活化气氛，反应中异丁烷与氢气的比例和反应温度对异丁烷脱氢活性的影响。结果表明，用N2作活化气，反应中异丁烷与氢气的体积比为1∶1时，在质量分数为12%的V₂O₅/Al₂O₃催化剂上异丁烷脱氢转化率和选择性较好，在625 ℃时，转化率达到52%，选择性为80%。
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  选择性催化加氢合成3,4-二氯苯胺的Pd/C催化剂研究

  陈莎;马磊;卢春山;张群峰;李小年

  工业催化. 2007, 15(9): 33.

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  研究了Pd/C催化剂表面金属钯平均粒径对3,4-二氯硝基苯催化加氢反应选择性的影响，发现金属钯平均粒径越大，脱氯副反应越不明显，加氢选择性越高。采用浓硝酸预处理的活性炭负载钯催化剂虽然能够增大表面金属钯平均粒径，粒径分布却较宽，不利于加氢选择性的提高。使用饱和EDTA·2Na溶液预处理活性炭后，在钯负载量降低的情况下，可以达到活性炭载体表面金属钯大粒径、狭窄的分布，实现了在不添加脱氯抑制剂的情况下高选择性合成3,4-二氯苯胺。
精细化工与催化
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  酸性离子液体催化合成三醋酸甘油酯

  李红娟¹;于世涛¹;刘福胜¹;李红亮¹;解从霞²

  工业催化. 2007, 15(9): 38.

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  合成了［HSO₃-pmim］Cl、［HSO₃-pmim］［H₂PO₄］、［HSO₃-pmim］［BF₄］和［HSO₃-pmim］ ［HSO₄］离子液体，用1H-NMR和FT-IR对离子液体的结构进行了确定。将几种酸功能化离子液体应用于三醋酸甘油酯的合成反应中，筛选出了一种催化效果好又可以重复使用的离子液体［HSO₃-pmim］［HSO₄］。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间对反应的影响，得到了较佳反应条件：n(甘油)∶n（醋酸）=1∶8，催化剂用量为醇酸总质量的5.8%，反应时间6 h，反应温度(80~90) ℃。对该功能化离子液体的重复使用性进行了考察，重复使用10次后，三醋酸甘油酯的收率仍大于90%。
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  蒙脱土负载［C₁₄mim］⁺有机阳离子催化合成柠檬酸三丁酯

  陈红^1，2;丁运生¹;查敏¹;张效敏¹

  工业催化. 2007, 15(9): 43.

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  通过咪唑基离子液体和蒙脱土在甲苯溶液中的离子交换反应，将热稳定性高的咪唑基有机阳离子［C₁₄mim］⁺交换吸附进入蒙脱土片层间，制备了蒙脱土负载的有机阳离子固体催化剂［C₁₄mim］⁺/MMT。利用XRD和TGA对催化剂的结构与性能进行了表征和测定，研究了蒙脱土负载有机阳离子固体催化剂的催化性能，初步考察了其稳定性及再次使用效率。研究结果表明，［C₁₄mim］⁺/MMT在合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯的酯化反应中表现出较高的催化活性，可循环使用。与未负载的C₁₄mimBF₄相比，［C₁₄mim］⁺/MMT具有催化活性高、稳定性好和易分离的特点。
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  聚乳酸及其共聚物合成催化体系研究进展

  陈佑宁;樊国栋

  工业催化. 2007, 15(9): 47.

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  综述了聚乳酸及其共聚物合成中催化体系的性能和催化效果以及催化体系对聚乳酸结构和性能的影响，探讨了聚乳酸合成的催化机理，并对聚乳酸合成中应用的催化体系的发展趋势进行了展望。
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  活性炭负载磷钨酸催化合成氯乙酸正戊酯

  薛建伟;王少鹏;许芸;刘春丽;裴慧霞

  工业催化. 2007, 15(9): 52.

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  制备了活性炭为载体负载型磷钨酸催化剂，并采用XRD、IR、N2吸附等手段进行了表征。将其用作合成氯乙酸正戊酯催化剂。考察了醇酸物质的量比、温度、催化剂用量、反应时间等各种因素对酯化率的影响。实验结果表明，活性炭负载磷钨酸催化活性良好。适宜的反应条件：磷钨酸负载量为18%，醇酸物质的量比为1.3∶1，催化剂用量为反应物总质量的2.5％，反应时间（3~5） h。酯化率最高可达98%。
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  磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

  刘芳

  工业催化. 2007, 15(9): 56.

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  研究了磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的反应，考察了反应的各种影响因素，研究表明，磺酸树脂催化合成7-羟基-4-甲基香豆素，具有较高的反应活性，可重复使用多次。该合成反应的较优工艺条件：反应温度105 ℃，n(乙酰乙酸乙酯)∶n(间苯二酚)=1∶1，磺酸树脂催化剂0.28 g,反应时间3 h，7-羟基-4-甲基香豆素收率达65.8%。
环境保护与催化
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  过渡金属氧化物催化剂对丙酮氧化的催化性能

  金梅;王芳;张鸟飞;菅盘铭

  工业催化. 2007, 15(9): 58.

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  以氧氯化锆和过渡金属硝酸盐为原料，溶胶-凝胶法制备氧化锆载体，采用溶液浸渍法制备出负载型纳米复合氧化物催化剂。对过渡金属氧化物(Mn、Ni、Cu、Fe和Co)催化剂进行初步筛选，其中Mn₂O₃/ZrO₂催化活性最佳。考察了活性组分含量、焙烧温度和焙烧时间等对催化剂催化活性的影响。催化剂的最佳制备条件：锰负载量为6%，450 ℃焙烧6 h。丙酮的转化率达62%。通过TEM、SEM、XRD和TG-DTA对催化剂结构进行了表征。结果显示，催化剂颗粒均匀，大小约为20 nm；无定形的Mn2O3是催化剂的活性中心。
催化剂载体与制备
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  不同硅源合成介孔分子筛SBA-15的研究

  赵昕;沈健

  工业催化. 2007, 15(9): 62.

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  采用两种不同硅源——硅酸钠（Na2SiO3·9H2O）和正硅酸四乙酯（TEOS）合成介孔分子筛SBA-15。通过X射线粉末衍射（XRD）对样品进行表征，发现两种硅源合成的SBA-15都具有高度有序的二维六方立柱形结构。它们的比表面积相近，用TEOS作为硅源的SBA-15的孔容比用硅酸钠作为硅源的SBA-15的略大；用硅酸钠作为硅源的SBA-15有更高的微孔率和更厚的孔壁。以硅酸钠为硅源的SBA-15显示出分子自组装过程时间从24 h减少到3 h，并且对SBA-15模板性质没有有害影响。
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  加入有机溶剂合成超微A型沸石

  晏志军¹;杨建利²;杜亚明¹;李栋墚²

  工业催化. 2007, 15(9): 65.

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  超微A型沸石分子筛是目前重要的环保吸附、离子交换及催化材料。采用水热合成法，利用廉价的工业原料水玻璃作硅源，合成了超微A型沸石分子筛。在分子筛晶化步骤前，加入一定量有机溶剂四氢呋喃、乙醇和丙酮等，促进分子筛的成核及晶体的生长，使得分子筛的晶化时间缩短，晶粒度减小。对合成产物用XRD、SEM、IR和激光粒度仪等进行了物相、形貌、结构及粒度分析，吸附量采用水中铵氮法测定。结果表明，当合成原料配比取n（Na₂O）∶n（Al₂O₃）∶n（SiO₂）∶n（H₂O）=3∶1∶2∶185、晶化温度85 ℃,晶化时间8 h、加入四氢呋喃与Al2O3物质的量比为0.75∶1时，沸石结晶粒度由普通沸石的2 μm以上减小为350 nm以下；吸附效率较普通沸石大大提高。