2013年, 第21卷, 第9期　刊出日期：2013-09-15

  

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综述与展望
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  磁性催化剂反应器耦合磁分离装置

  李裕;张茹;于永禄

  工业催化. 2013, 21(9): 1-4. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2013.09.001

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  反应磁分离耦合装置兼具化学反应和流固相分离的功能，有助于提高反应效率、降低分离能耗、缩短工艺流程和避免催化剂磨损流失。综述近年来反应磁分离耦合装置的研究进展，流化态耦合磁分离装置包括磁稳流化床反应器和流化床耦合旋流磁分离装置，悬浮态耦合磁分离装置包括磁分离耦合悬浮态光催化反应器和釜式反应器耦合磁分离装置。指出磁性催化剂反应器和磁分离耦合装置应用中需要解决的关键问题是:规范生产适用于磁性催化剂反应器耦合磁分离装置的磁性催化剂以及构建磁性催化剂反应器耦合磁分离装置过程中必须引入磁场发生器。
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  甲醇氧化羰基化制碳酸二甲酯研究进展

  郭森荣

  工业催化. 2013, 21(9): 5-11. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2013.09.002

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  碳酸二甲酯是重要的有机合成中间体,相对于传统的生产方式，通过甲醇氧化羰基化法制备碳酸二甲酯具有高效和环保等优点。综述液相法、直接气相法及间接气相法3种不同生产工艺路线及使用的催化剂,通过对比分析指出各自的特点和发展趋势。
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  连续重整催化剂研究及应用进展

  陈世安，胡满生，金海冰，冯兵，胡维君，张立忠，赵悦

  工业催化. 2013, 21(9): 12-17. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2013.09.003

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  介绍主要的连续重整催化剂研发机构，综述美国环球油品公司、法国石油研究院和中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院在连续重整催化剂的研发及工业应用方面的进展，重点介绍不同机构催化剂的进步途径，对连续重整催化剂未来的发展方向进行推测。
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  离子液体在合成生物柴油中的应用

  李文,白攀峰,王宪沛,杨瑞云,李小安

  工业催化. 2013, 21(9): 18-22. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2013.09.004

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  酯交换反应是合成生物柴油的最主要方法，反应中常用到有机及无机溶剂,鉴于传统溶剂对环境的污染，离子液体作为新型环保溶剂成为更好的选择。介绍离子液体的特性及其作为催化剂、酶溶剂及催化剂载体在合成生物柴油中的应用。
催化剂制备与研究
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  不同水解抑制剂下Sr²⁺掺杂改性纳米TiO₂的制备及可见光响应行为

  李月生，高山，孙绍发

  工业催化. 2013, 21(9): 23-31. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2013.09.005

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  采用溶胶-凝胶法，以钛酸丁酯为钛源，分别以三乙醇胺和亚氨基二乙酸为水解抑制剂，制备掺杂不同含量Sr²⁺的纳米TiO₂，并对其在可见光范围内对孔雀石绿的光催化降解活性进行评价。结果表明，Sr²⁺掺杂能够有效提高纳米TiO₂的光催化性能，并确定不同条件下合成的纳米TiO₂的最佳掺杂量和反应条件。对掺杂的TiO₂进行紫外可见漫反射光谱、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱以及氮物理等温吸附等表征，揭示了表面性能、电子结构、脱水性能、吸附性能、结晶程度和晶相结构等多方面协同作用是Sr²⁺掺杂的TiO₂具有最高光催化活性的原因。这种新型光催化剂可能在环境净化和水处理方面具有一定的应用价值。
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  微波助离子液体中硫-钕共掺杂TiO₂催化剂的制备及其微波强化光催化活性

  蒋文建，孙婧，毕先钧

  工业催化. 2013, 21(9): 32-37. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2013.09.006

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  在离子液体介质中，采用溶胶-凝胶法，以钛酸四丁酯为前驱物，用微波干燥法合成S和Nd共掺杂纳米TiO₂光催化剂TiO₂-S-Nd。分别采用IR、XRD、BET和SEM对催化剂结构进行测试与表征，以甲基橙为模拟污染物，在微波超声波组合催化合成仪中，恒温（25 ℃）下分别利用微波辐射、紫外光照及微波辐射+紫外光照3种降解条件，着重考察Nd掺杂量和S掺杂量对TiO₂-S-Nd光催化活性的影响。结果表明，在离子液体用量5.6 mL、n(Nd)∶n(Ti)=0.015和n(S)∶n(Ti)=2时，经功率为350 W的微波加热干燥处理20 min的半成品催化剂，再在700 ℃高温炉焙烧2 h,制得TiO₂-S-Nd催化剂，具有较高的光催化降解活性。且在3种降解条件下，TiO₂-S-Nd对甲基橙降解率分别为12.11%、88.91%和100%，表明微波与紫外光照有较好的协同作用，即微波-紫外光照具有强化S和Nd共掺杂TiO₂-S-Nd催化剂降解甲基橙的效果，并且所制得的共掺杂TiO₂-S-Nd催化剂的光催化活性均高于单一S 或Nd掺杂TiO₂的光催化活性，说明S和Nd共掺杂也具有协同作用。
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  老化时间对Cu-Co合成低碳醇催化剂性能的影响

  房德仁，李婉君，刘中民，姜雪梅，张慧敏

  工业催化. 2013, 21(9): 38-42. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2013.09.007

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  以并流共沉淀法制备Cu-Co催化剂，通过XRD、XPS、TPR和BET方法测定老化时间对催化剂前驱体和催化剂物性参数的影响，采用加压固定床流动反应器测定催化剂的合成低碳醇反应活性。结果表明,Cu-Co催化剂前驱体中主要存在Cu₂CO₃(OH)₂、β-Co(OH)₂和CoOOH等物相,还原过程中,CuO和CoO之间存在相互作用。低碳醇的分布表明,增强活性金属间的协同作用有利于低碳醇的生成。所有催化剂的C²⁺OH含量占总醇含量的比例大于65%，而烃类含量占总产物的比例小于10%。
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  磷钨杂多酸插层Ni²⁺-Mg²⁺-Al³⁺-LDHs复合材料的合成

  马向荣，刘洁莹

  工业催化. 2013, 21(9): 43-45. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2013.09.008

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  利用尿素回流法合成Ni²⁺-Mg²⁺-Al³⁺-LDHs，Ni²⁺-Mg²⁺-Al³⁺-LDHs层状材料经300 ℃焙烧后，以焙烧产物作为前驱体，通过焙烧重组法将磷钨杂多酸成功引入Ni²⁺-Mg²⁺-Al³⁺-LDHs层中，制备磷钨杂多酸插层Ni²⁺-Mg²⁺-Al³⁺-LDHs复合材料。
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  焙烧温度对Al₂O₃载体的性质及其负载的煤制合成气制代用天然气镍基催化剂性能的影响

  陈珍珍, 董昭, 王其刚, 李翠, 李瑛, 刘化章

  工业催化. 2013, 21(9): 46-52. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2013.09.009

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  以拟薄水铝石为前驱体，经不同温度焙烧制得Al₂O₃载体，等体积浸渍法制备Ni/Al₂O₃催化剂，采用X射线衍射、N₂-物理吸附、扫描电镜、程序升温还原等对载体及催化剂进行表征，考察载体焙烧温度对Al₂O₃载体性质及其负载的镍基催化剂催化性能的影响。结果表明，随着焙烧温度的升高，Al₂O₃载体的比表面积减小，平均孔径增大，结晶度升高，晶粒度增大，晶型逐步转变为γ-Al₂O₃［(500~800) ℃］、δ-Al₂O₃［ (900~1 100) ℃］和α-Al₂O₃［(1 250) ℃］。合成气制甲烷催化剂活性变化趋势为:Ni/γ-Al₂O₃>Ni/δ-Al₂O₃>Ni/α-Al₂O₃，其中,800 ℃焙烧的γ-Al₂O₃负载的Ni基催化剂因稳定的晶型结构以及与NiO之间适当的相互作用而表现出最佳的催化活性及稳定性。
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  KF/C催化甘油酯交换合成碳酸甘油酯

  王银，柯义虎，杨荣榛，董文生

  工业催化. 2013, 21(9): 53-56. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2013.09.010

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  以三嵌段共聚物(EO-PO-EO)F127为结构导向剂，甲阶酚醛树脂为碳源，KF·2H₂O为无机前驱体，用溶剂诱导挥发自组装的方法合成KF/C复合材料。采用XRD、BET和XPS等手段对合成的材料进行结构表征，并考察KF/C在甘油与碳酸二甲酯酯交换合成碳酸甘油酯反应中的性能，结果表明，在甘油加入量为0.184 6 g、碳酸二甲酯加入量为0.900 7 g、溶剂N，N-二甲基乙酰胺为5.426 g、催化剂KF/C加入量为0.1 g、反应温度100 ℃、反应时间2 h和搅拌速率600 r·min^-1条件下，甘油转化率达98.5%，碳酸甘油酯选择性达99.8%，催化剂具有较好的循环使用性能。
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  不同孔径硅胶上异丁烷脱氢性能研究

  刘波，房德仁，刘丽花，任万忠

  工业催化. 2013, 21(9): 57-61. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2013.09.011

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  采用Cr₂O₃为活性组分，K₂O为助催化剂，以不同孔径硅胶为载体,制备异丁烷脱氢催化剂，在连续微反-色谱装置上对催化剂的反应性能进行考察，结果表明，A型硅胶与B和C型硅胶相比具有更好的脱氢性能，在负载Cr₂O₃质量分数为20%和K₂O质量分数为2%时，600 ℃条件下，异丁烷转化率为24.00%，异丁烯选择性为80.94%，SEM分析表明，高温下催化剂A和B不够稳定，催化剂C的稳定性较好。
精细化工与催化
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  Fe₃O₄负载催化剂上双环戊二烯氢甲酰化

  马昱博，高志贤，吾满江·艾力

  工业催化. 2013, 21(9): 62-66. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2013.09.012

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  采用共沉淀法制备系列铁磁性氧化物负载的钴、铑及钴铑双金属催化剂。研究以三苯基膦改性的Co/Fe₃O₄、Rh/Fe₃O₄和Co-Rh/Fe₃O₄催化剂对双环戊二烯氢甲酰化合成三环癸烷二甲醛的催化性能，并对催化剂进行XRD、FT-IR和TPR等表征。结果表明，Co-Rh/Fe₃O₄催化剂对双环戊二烯氢甲酰化合成三环癸烷二甲醛具有最高的选择性。双环戊二烯氢甲酰化合成三环癸烷二甲醛的过程与反应压力、催化剂与双环戊二烯的质量比、反应温度和溶剂的种类有关。增加催化剂与双环戊二烯质量比和升高温度及压力有利于双环戊二烯的转化和三环癸烷二甲醛选择性，采用极性相对较小的溶剂有利于三环癸烷二甲醛的形成。催化剂重复使用5次，催化活性几乎不变。 在催化剂与双环戊二烯质量比为2∶15、Rh的负载量为1∶100、反应温度140 ℃、反应压力7 MPa和反应时间5 h条件下，双环戊二烯转化率达99%以上，三环癸烷二甲醛选择性达60%以上，进一步延长反应时间至12 h，三环癸烷二甲醛选择性超过90%。
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  溶剂对硝基苯选择性加氢合成苯基羟胺的影响

  孙斌,张群峰,李小年

  工业催化. 2013, 21(9): 67-70. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2013.09.013

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  以硝基苯为原料，选用质量分数5%的Pt/C为催化剂，在室温和常压下研究不同含氮类溶剂对硝基苯选择性加氢苯基羟胺选择性的影响。使用吗啉类溶剂时，苯基羟胺选择性达99.7%。对N-甲基吗啉进行稀释后，可降低对催化剂的“毒化”作用。实验结果表明，稀释后的N-甲基吗啉为溶剂，在不影响苯基羟胺选择性的前提下，可缩短反应时间，并反映了不同溶剂对反应的影响。催化剂重复使用3次，选择性均达到94%以上。
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  负载离子液体［hnmp］HSO₄催化剂在合成阿司匹林中的应用

  孙宇宁,谭振达,何锦新,方培蓉,黄敏

  工业催化. 2013, 21(9): 71-75. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2013.09.014

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  由溶胶-凝胶法负载酸性离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐（［hnmp］HSO₄），制备得到硅胶负载离子液体。采用扫描电镜和红外光谱分析测试技术对硅胶负载离子液体进行表征，并以负载离子液体为催化剂用于阿司匹林的合成，考察负载离子液体的制备条件、负载离子液体用量、反应温度、反应时间和反应物配比等对合成阿司匹林的影响。结果表明，负载离子液体对于合成阿司匹林具有良好的催化效果，在n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=3∶10、N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐负载离子液体用量1.0 g、反应温度80 ℃和反应时间35 min条件下，阿司匹林产率可达87.20%。负载离子液体重复使用4 次，仍表现出良好的催化活性。