2020年, 第28卷, 第1期　刊出日期：2020-01-15

  

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综述与展望
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  软模板法制备多级孔ZSM-5分子筛的研究进展

  胡雨, 杨雪, 田辉平

  工业催化. 2020, 28(1): 1-10. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2020.01.001

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  相比传统ZSM-5分子筛,多级孔ZSM-5分子筛具有空间位阻小、传质效率高、焦炭少等特点,近年来在分子筛领域应用广泛。多级孔分子筛通常可用后处理法和模板剂法制备,相比后处理法,模板剂法能更好地控制介孔的结构和孔道尺寸。概述了采用传统表面活性剂、两亲性的有机硅烷、双功能多季铵盐表面活性剂及高分子聚合物等软模板法合成多级孔ZSM-5分子筛的研究进展。分析不同软模板剂的特点和作用机理,阐述了合成后分子筛的结构特点及催化性能等。指出在今后的研究中,可以设计价格较低的新型功能化模板剂,优化合成过程,致力于在理解合成机理的前提下,寻找操作简单、绿色环保的合成路线,并将其推行到实际工业生产中。
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  合成二甲氧基甲烷技术研究进展

  温春辉, 程金燮, 王科, 黄宏, 徐晓峰, 李倩, 张恒

  工业催化. 2020, 28(1): 11-16. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2020.01.002

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  二甲氧基甲烷作为用途广泛的化工原料,其合成技术在不断创新与发展。根据反应原料和工艺流程的不同对二甲氧基甲烷合成技术进行了概述与简评,该技术包含甲醇与甲醛催化缩合制备二甲氧基甲烷、甲醇与多聚甲醛反应制备二甲氧基甲烷、甲醇一步法制取二甲氧基甲烷、离子液体电催化氧化甲醇制取二甲氧基甲烷、二甲醚氧化生成二甲氧基甲烷、二溴甲烷合成二甲氧基甲烷、合成气制备二甲氧基甲烷、甲醇与二氧化碳反应制取二甲氧基甲烷等。醇醛缩合制备二甲氧基甲烷仍是当前主流的生产工艺,甲醇一步法制取二甲氧基甲烷工艺因在环境和投资上有优势而被广泛研究,是最具工业化前景的新技术,该技术尚需突破的是兼具氧化还原性与酸性的双功能催化剂。
催化剂制备与研究
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  CoMnO_x/Al₂O₃/monolith整体催化剂的制备及其催化臭氧分解性能

  张磊, 王胜, 汪明哲, 倪长军, 王树东

  工业催化. 2020, 28(1): 17-23. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2020.01.003

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  以铝胶为粘结剂,采用浆料涂覆法制备整体式臭氧分解催化剂CoMnO_x/Al₂O₃/monolith。考察固体颗粒性质、浆料流变性质和焙烧温度对整体催化剂机械稳定性的影响。结果表明,当Al₂O₃与CoMnO_x投料质量比为1∶4、球磨时间2 h、浆料pH=3.5~4.0、分散剂聚乙二醇用量6%(质量分数)和焙烧温度400 ℃时,制备的催化剂机械稳定性好,超声30 min,涂层脱落率为2.5%。评价该催化剂的臭氧催化分解性能,在臭氧浓度为15×10^-6(体积分数),空速为60 000 h^-1,反应温度为90 ℃,催化剂反应670 h后臭氧转化率仍维持在99.8%,将反应温度降为80 ℃,继续反应400 h后转化率仍维持在99.0%。
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  异丙醇铝控制水解制备高纯拟薄水铝石和多孔氧化铝

  刘袁李, 沈善文, 杨雨哲, 田朋, 宁桂玲, 何香春

  工业催化. 2020, 28(1): 24-31. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2020.01.004

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  主要进行异丙醇铝水解制备高纯拟薄水铝石和高纯多孔γ-Al₂O₃的研究。合成路线以异丙醇铝为原料,改变反应过程中水化液组成、水化温度和水化时间,制备一系列拟薄水铝石及其焙烧产物多孔γ-Al₂O₃。结果表明,水化液中异丙醇的存在会抑制无定型氢氧化铝的晶化,但也有助于形成大孔径、高比表面和大孔容的氧化铝;纯水体系下,60 ℃以下水化会出现三水铝石,60 ℃以上水化的产物则为拟薄水铝石;γ-Al₂O₃孔结构与前驱体拟薄水铝石的结晶度有关,晶粒越大的拟薄水铝石,焙烧所得氧化铝的孔径和孔容也增大。因此,水化条件的改变可以实现拟薄水铝石结构的控制,进而获得不同结构的多孔氧化铝。为由异丙醇铝水解制备高纯拟薄水铝石和多孔氧化铝的工业化提供相应的研究基础。
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  浸渍法制备Pt-Sn/γ-Al₂O₃催化剂及其催化性能

  陈梅, 李国峰, 孙昱东

  工业催化. 2020, 28(1): 32-35. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2020.01.005

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  采用等体积共浸渍法和分步浸渍法制备Pt-Sn/γ-Al₂O₃催化剂,并在固定床反应器上进行正丁烷脱氢实验研究。结果表明,与共浸渍法相比,分步浸渍法制备的催化剂表现出更高的催化活性。采用等体积浸渍法制备催化剂时,活性组分与载体之间会发生竞争吸附作用,这会影响活性金属组分在载体表面的分散度,进而影响催化剂活性。
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  水热法制备Sr₂FeNiO₆催化剂及其催化性能研究

  胡译文, 陈晓宇, 彭俊峰, 解亚琼, 郑建东

  工业催化. 2020, 28(1): 36-39. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2020.01.006

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  采用水热法制备双钙钛矿催化剂Sr₂FeNiO₆,考察不同浓度KOH溶液(4 mol·L^-1、6 mol·L^-1、8 mol·L^-1、10 mol·L^-1、12 mol·L^-1、14 mol·L^-1)对催化剂性能的影响,利用X射线衍射、比表面积测定、程序升温还原和扫描电镜等对样品进行性能表征,并以催化甲烷燃烧为目标,考察催化剂催化性能。结果表明,矿化剂KOH浓度对样品性能影响较大,当浓度为10 mol·L^-1时,起燃温度最低,T_10%为430 ℃;浓度为8 mol·L^-1时,样品比表面积最大,为19.0 m²·g^-1,完全燃烧温度最低,T_90%为610 ℃。
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  添加硅溶胶对平板式脱硝催化剂性能的影响

  黄力, 纵宇浩, 王虎, 常峥峰, 韩沛, 张鑫

  工业催化. 2020, 28(1): 40-44. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2020.01.007

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  采用硅溶胶作为粘结剂制备VMo/Ti平板式脱硝催化剂,考察了硅溶胶的添加对催化剂物化性能和脱硝性能的影响。结果表明,硅溶胶的添加可以提升催化剂的耐磨性能,增加催化剂的比表面积,促进活性组分的分散。然而硅溶胶同时也降低了催化剂的还原性能和酸性性能,对催化剂的脱硝性能有不利影响。相比之下,VMo/Si(5)-Ti是较为合适的工业催化剂配方。
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  前驱体对Ru/CeO₂-ZrO₂-Al₂O₃催化剂CO选择性甲烷化的影响

  堵俊俊, 刘鹏翔, 王靖超, 高珠

  工业催化. 2020, 28(1): 45-49. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2020.01.008

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  以CeO₂-ZrO₂-Al₂O₃复合氧化物为载体,采用分步等体积浸渍法制备了不同Ru负载量及不同Ru前驱体的催化剂,并考察了这些因素对催化剂CO选择性甲烷化活性及为燃料电池供氢操作温度窗口的影响。结果表明,Ru负载量为1%的催化剂具有较好的CO选择性甲烷化活性及最宽的操作温度窗口;以Ru(NO)(NO₃)₃为前驱体制备的催化剂,Ru金属分散度较差,低温CO甲烷化活性较低,高温CO甲烷化选择性较差,操作温度窗口仅为15 ℃;以RuCl₃·xH₂O为前驱体制备的催化剂具有良好的CO选择性、甲烷化活性及60 ℃操作温度窗口,且水洗除氯操作对催化剂性能影响不明显。
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  硅藻土负载固体超强酸类芬顿催化剂的制备及其降解罗丹明B性能

  骆景波, 潘庭凯, 白瑞, 孙乐阳

  工业催化. 2020, 28(1): 50-54. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2020.01.009

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  分别以超声浸渍法、溶胶-凝胶法和共沉淀法制备硅藻土/固体超强酸类芬顿催化剂,并通过XRD、SEM、FT-IR进行表征。采用罗丹明B模拟配制染料废水降解测试催化剂活性,分析制备条件对催化剂性能的影响。结果表明,采用共沉淀法,空气中焙烧,焙烧温度500 ℃,焙烧时间3 h条件下得到的催化剂性能最佳。该条件下制备的硅藻土/固体超强酸催化剂对罗丹明B的脱色率可达97.63%。制备的催化剂具有超强酸性,有明显的Fe₂O₃-$S^{2-}_{4}$衍射峰,活性物质均匀地分布在硅藻土层状结构表面,整个负载过程未对硅藻土结构造成破坏。
精细化工与催化
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  负载型离子液体催化酯化法合成三醋酸甘油酯

  蔡志锋, 张彩凤

  工业催化. 2020, 28(1): 55-59. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2020.01.010

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  研究了以磺酸咪唑基离子液体催化甘油和醋酸通过直接酯化法合成三醋酸甘油酯反应,结果表明,[(n-Bu-SO₃H)MIm][HSO₄]离子液体催化性能最好。采用浸渍法将其固载在SiO₂的表面,利用FT-IR对催化剂结构进行了表征,考察反应工艺条件对甘油转化率和三醋酸甘油酯选择性的影响,结果表明,在催化剂用量8%,醋酸与甘油物质的量比6∶1,110 ℃条件下反应8.0 h,甘油转化率可达到97.2%,对应的三醋酸甘油酯选择性可达21.2%。回收的催化剂经重复使用4次,反应体系中甘油转化率和三醋酸甘油酯选择性无明显下降。
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  邻氯对硝基甲苯催化加氢反应研究

  高明明, 程杰, 张力, 万克柔, 林涛, 赵茁然, 张炳亮

  工业催化. 2020, 28(1): 60-63. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2020.01.011

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  主要对邻氯对硝基甲苯液相加氢制2B油催化剂和工艺进行研究。考察稀土改性及浸渍溶剂对催化剂性能的影响,反应条件对邻氯对硝基甲苯转化率和产物选择性的影响,最后考察了催化剂稳定性。研究表明,Ce改性及乙醇浸渍可使PdCe/Al₂O₃催化剂活性增加,在反应温度120 ℃、反应压力0.8 MPa和质量空速0.4 h^-1的条件下,邻氯对硝基甲苯转化率和邻氯对氨基甲苯选择性最高,连续运行30天,邻氯对硝基甲苯转化率保持在99.5%以上,邻氯对氨基甲苯选择性保持在99.3%以上。
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  酞菁类复合催化剂制备及光催化降解四环素性能

  张帆, 单国庆, 柴凤兰, 陈世琪, 张松帅

  工业催化. 2020, 28(1): 64-69. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2020.01.012

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  采用浸渍法制备了酞菁类复合催化剂,并利用扫描电镜、X射线衍射及红外等对其进行表征。以四环素为底物,探究了降解条件对复合催化剂的光催化降解四环素性能的影响。结果表明,当溶液呈弱碱性,在光照开始时加入过氧化氢1.5 mmol·L^-1,催化剂与四环素的物质的量比为0.008 5∶1和光照时间60 min的条件下,四环素降解率达99%。
环境保护与催化
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  UV/TiO₂光催化氧化工艺脱汞的试验研究

  常峥峰, 王虎, 张波, 纵宇浩, 黄力, 江晓明, 董云山, 司风琪

  工业催化. 2020, 28(1): 70-74. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2020.01.013

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  UV/TiO₂光催化技术在TiO₂催化剂的作用下可将烟气中Hg⁰氧化脱除。利用自制的UV/TiO₂氧化试验台研究了影响Hg⁰去除率的相关因素,结果表明,在无催化剂和有紫外灯情况下可脱除少量Hg⁰;Hg⁰去除率随催化剂活性组分含量的增加而上升,但上升速率逐渐下降;在温度(50~200) ℃范围内,Hg⁰去除率无明显变化;Hg⁰去除率随着Hg⁰初始浓度的升高逐渐下降;Hg⁰去除率随着烟气中氧含量先上升后趋于不变。UV/TiO₂氧化工艺脱汞可为燃煤电厂烟气脱汞提供理论指导。
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  阴离子种类及浓度对RCT催化剂催化湿式氧化处理头孢废水的影响

  李志平, 刘伟军, 李先如, 马磊

  工业催化. 2020, 28(1): 75-80. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2020.01.014

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  采用催化湿式氧化法处理头孢类废水,以RCT为催化剂,考察了阴离子对污染物降解效果的影响。结果表明,不加阴离子时,RCT催化剂能有效催化污染物的降解,TOC和TN去除率分别为78.3%和85.9%;投加不同阴离子对反应的影响不同。RCT催化剂可将头孢氨苄废水中的有机N转化为$N_{2}$,少部分以$NO_{3}-N$形式存在;阴离子F^-、Cl^-、Br^-、I-及$S^{2-}_{4}$对TN的降解影响不大,而$N^{-}_{3}$、$P^{3-}_4$、$CO^{2-}_{3}$、$Si^{2-}_{3}$及$B_{4}O^{2-}_{7}$则明显抑制了对TN的去除。投加F^-、Cl^-、Br^-、I-及$NO^{-}_{3}$对TOC的降解有促进作用(I^-> F^-> Cl^-> Br^-> $NO^{-}_{3}$),TOC的降解率提高了3.1~18.6个百分点;而投加$S^{2-}_{4}$、P,$P^{3-}_4$、$CO^{2-}_{3}$、$SiO^{2-}_{3}$及$B_{4}O^{2-}_{7}$对TOC的降解有抑制作用($SiO^{2-}_{3}$> ,$P^{3-}_4$> $CO^{2-}_{3}$> $B_{4}O^{2-}_{7}$> $S^{2-}_{4}$),TOC的降解率降低了2.0~46.9个百分点。研究Cl-浓度对RCT催化剂降解效果的影响,当Cl-为0.1 mol·L-1时,对TOC的去除有抑制作用,而较高的Cl-浓度(≥0.3 mol·L-1)对TOC的去除却有促进作用,投加Cl-对TN的去除有促进作用,但随着Cl-浓度的增加[(0.1~0.8) mol·L-1],TN的去除率变化不明显(约为88%)。