目前, 国内外测定工业催化剂磨损强度的方法有球磨测试、旋转碰撞测试和空气喷射磨损测试^[3]。催化剂厂主要采用空气喷射磨损测试法进行催化裂化催化剂磨损强度测定^[4]。黄校亮等^[5]分析成胶制备过程及喷雾成型过程中影响裂化催化剂抗磨性能的主要因素, 表明在催化剂成胶制备过程中, 通过增大盐酸或铝溶胶加入量可有效改善催化剂抗磨性能, 但会对其反应性能产生不利影响, 通过增大成胶浆液固含量、铝溶胶改性及原料细化等方法可在一定范围内有效改善催化剂抗磨性能, 且不会对反应性能产生不利影响; 在催化剂喷雾成型过程中, 催化剂球形度及粒度分布对磨损指数有较大影响, 球形度越好, 细粉含量越少, 催化剂抗磨性能越好。

催化剂厂微球催化剂的主要成型方式是喷雾干燥, 经过喷雾干燥成型的催化剂粒度呈正态分布, 其中含有一部分小于20 μ m的细粉, 这部分细粉总量占总产量5%~9%, 这部分细粉对催化剂成品的单耗影响很大, 但少量细粉有利于催化裂化装置的流化^[6]。微球催化剂装置为了提高产品性能, 通过成套催化剂细粉回收与利用技术^[7]等对产品进行分级处理, 从而达到即满足催化剂流化性能需求又减少炼厂经济损失的目的。

在催化剂生产过程中, 产品粒度分析结果由于受采样时间(间隔8 h采样)、采样人员(五班两运转制)和采样规则(抽样20%)等限制, 且化验分析样品均在当班生产结束后采样, 然后由下一班组分析人员对样品进行产品粒度分析, 导致产品分析结果相对“ 滞后” , 对生产的指导作用严重不足, 不能适应现代技术发展与生产要求。再加上当分析数据不合格时, 还需要对产品进行再加工等处理, 大大增加了生产成本。

Xoptix是一套专门针对工业现场需要而推出的在线粒度监控系统, 用于微球催化剂装置, 可实时在线显示产品粒度分布数据。对产品输送管路中产品颗粒的粒度分布和变化趋势进行24 h连续、快速、及时、真实跟踪, 为用户产品质量稳定性和连续性提供现代化科学监控工具。微球催化剂装置选用Xoptix 在线湿法粒度仪测量主机XO01L, 稀释系统VSDS, 测量范围(0.1~220) μ m。

Xoptix 在线湿法粒度仪采样点设置在催化剂物料经焙烧打浆后进入滤机交换洗涤之前, 根据装置实际运行结果, 将系统设置为每10 s出一个分析结果, 既能满足装置生产需要又能保证系统运行效果。

Xoptix在线湿法粒度仪是湿法测量, 能真实反映浆液中催化剂粒度分布, 但由于催化剂经气流干燥工序旋风分离器再次分离后, 会有部分细组分进入气流尾气处理系统, 所以在线湿法粒度仪与分析测试中心对催化剂粒度分布的分析结果存在一定偏差, 为探索偏差值范围, 选取微球催化剂装置某一时间段的产品粒度进行分析, 确定在线湿法粒度仪参考值。

2.1 数据分析

选取微球催化剂装置生产的LDX产品, 选取连续3个班次的统计数据, 每10 s采集一次, 以小时为计数单位计算分析结果平均值, 并与采集班样分析结果进行比较。2017年10月17-19日统计数据如表1~3所示。

表1

Table 1

表1(Table 1)

表1 2017年10月17日统计数据(体积分数, %) Table 1 Statistical data on October 17th in 2017(volume fraction, %) (0~20) μ m (0~40) μ m (0~149) μ m (0~45.8) μ m (45.8~111.0) μ m > 111.0 μ m 在线湿法粒度仪 3.34 21.33 92.57 26.11 53.03 19.29 3.25 21.19 92.88 26.38 53.98 19.24 3.79 24.87 93.17 26.59 54.06 19.08 3.65 23.50 92.74 26.81 53.83 19.68 3.74 24.16 93.25 26.93 53.16 19.89 3.80 24.63 94.03 27.01 53.27 19.32 3.61 24.02 93.67 26.73 53.37 19.94 3.60 23.39 93.19 26.65 53.53 19.49 平均值 3.34 21.33 92.57 26.11 53.03 19.29 班样 0.3 10.6 88.2 15.9 56.9 27.2

表1 2017年10月17日统计数据(体积分数, %) Table 1 Statistical data on October 17th in 2017(volume fraction, %)

表2

Table 2

表2(Table 2)

表2 2017年10月18日统计数据(体积分数, %) Table 2 Statistical data on October 18th in 2017(volume fraction, %) (0~20) μ m (0~40) μ m (0~149) μ m (0~45.8) μ m (45.8~111.0) μ m > 111.0 μ m 在线湿法粒度仪 4.11 26.97 94.92 34.46 49.89 15.65 4.78 27.15 95.00 34.51 50.24 15.25 4, 95 27.32 95.08 34.68 50.31 15.01 5.26 27.18 95.16 34.73 50.38 15.89 5.93 28.29 95.41 35.11 50.55 14.33 5.71 27.94 95.32 34.92 50.47 14.59 5.42 27.68 95.27 34.85 50.42 14.71 5.20 27.50 95.17 34.75 50.32 15.06 平均值 4.11 26.97 94.92 34.46 49.89 15.65 班样 1.6 15.2 92.0 21.4 57.7 20.9

表2 2017年10月18日统计数据(体积分数, %) Table 2 Statistical data on October 18th in 2017(volume fraction, %)

表3

Table 3

表3(Table 3)

表3 2017年10月19日统计数据(体积分数, %) Table 3 Statistical data on October 19th in 2017(volume fraction, %) (0~20) μ m (0~40) μ m (0~149) μ m (0~45.8) μ m (45.8~111.0) μ m > 111.0 μ m 在线湿法粒度仪 3.22 18.17 91.21 24.32 52.38 23.28 3.53 18.39 91.19 24.48 52.43 23.06 2.98 17.39 91.02 24.03 52.09 23.88 3.35 18.54 92.35 24.55 52.87 22.57 3.74 19.83 92.33 25.17 53.12 21.70 3.41 18.92 91.47 24.59 52.76 22.64 3.27 18.62 91.24 24.71 52.84 22.45 3.36 18.55 91.54 24.55 52.64 22.80 平均值 3.62 18.17 91.21 24.32 52.38 23.28 班样 1.4 13.6 89.0 19.3 56.0 24.7

表3 2017年10月19日统计数据(体积分数, %) Table 3 Statistical data on October 19th in 2017(volume fraction, %)

2.2 数据对比

选取微球催化剂装置生产的LVX产品, 选取连续3个班次的统计数据, 以班次为计数单位取在线湿法粒度仪分析结果平均值, 并与采集班样分析结果进行比较, 2017年10月22-24日统计数据对比如表4所示。

表4

Table 4

表4(Table 4)

表4 2017年10月22-24日统计数据对比(体积分数, %) Table 4 Comparison of statistical data on Octobes 22-24th in 2017(volume fraction, %) 时间 数据来源 (0~20) μ m (0~40) μ m (0~149) μ m (0~45.8) μ m (45.8~111.0) μ m > 111.0 μ m 10月22日 粒度仪 4.5 22.8 92.6 28.3 50.7 21.0 10月22日 班样 1.4 14.4 90.8 20.4 56.8 22.8 10月23日 粒度仪 4.8 22.3 92.0 27.9 51.0 21.1 10月23日 班样 1.6 12.9 89.9 18.7 57.3 24.0 10月24日 粒度仪 4.3 21.7 91.3 27.4 50.3 22.3 10月24日 班样 1.3 12.3 88.5 17.7 56.4 25.9

表4 2017年10月22-24日统计数据对比(体积分数, %) Table 4 Comparison of statistical data on Octobes 22-24th in 2017(volume fraction, %)

2.3 数据讨论

由表1~4可得出在线湿法粒度仪分析结果规律性参考值。根据统计结果, 符合装置实际的在线湿法粒度仪在线分析参考值: (0~20) μ m为4.3%~4.8%, (0~40) μ m为22.0%~22.8%, (0~149) μ m为92.0%~92.6%。

在线湿法粒度仪分析结果参考值如表5所示。

表5

Table 5

表5(Table 5)

表5 在线湿法粒度仪分析结果参考值(体积分数, %) Table 5 Summary of reference values for the analysis results of the on-line wet particle size analyzer(volume fraction, %) 数据来源 (0~20) μ m (0~40) μ m (0~149) μ m (0~45.8) μ m (45.8~111.0) μ m > 111.0 μ m 平均值 1.0~2.0 13.0~16.0 > 90.0 18.0~21.0 54.0~58.0 21.0~24.0 班样 4.3~4.8 22.0~22.8 92.0~92.6 28.0~28.7 50.0~51.5 20.3~21.3

表5 在线湿法粒度仪分析结果参考值(体积分数, %) Table 5 Summary of reference values for the analysis results of the on-line wet particle size analyzer(volume fraction, %)

为验证分析结果参考值对装置的实用性及准确性, 于2017年11月15日-17日在微球催化剂装置继续进行对比验证, 可以看出, 分析结果参考值可行, 在该条件下生产, 装置产品粒度分布能够满足质量要求。

在线湿法粒度仪在线分析参考值验证如表6所示。

表6

Table 6

表6(Table 6)

表6 在线湿法粒度仪在线分析参考值验证(体积分数, %) Table 6 Comparison and verification for analysis results of on-line wet particle size analyzer(volume fration, %) 日期 数据来源 (0~20) μ m (0~40) μ m (0~149) μ m (0~45.8) μ m (45.8~111.0) μ m > 111.0 μ m 11月15日 粒度仪 4.8 22.5 95.2 28.9 50.8 20.3 11月15日 班样 2.1 16.0 92.1 23.2 56.5 20.3 11月16日 粒度仪 4.4 22.0 92.0 27.8 51.0 21.2 11月16日 班样 1.3 13.0 89.8 18.8 57.0 24.2 11月17日 粒度仪 4.6 22.1 91.2 27.3 50.3 22.4 11月17日 班样 1.7 13.3 87.8 18.6 54.6 26.8

表6 在线湿法粒度仪在线分析参考值验证(体积分数, %) Table 6 Comparison and verification for analysis results of on-line wet particle size analyzer(volume fration, %)

(1) 在线湿法粒度仪在线分析参考值: (0~20) μ m为4.3%~4.8%, (0~40) μ m为22.0%~22.8%, (0~149) μ m为92.0%~92.6%。

(2) 根据在线湿法粒度仪实时在线监测数据, 结合分析结果, 岗位操作人员能够对产品粒度分布进行预判, 并及时调整生产操作条件, 提高产品粒度分布控制水平。