重量法是通过将催化剂中的铂造液、氯铂酸铵沉淀继而得到铂含量的一种分析方法。测定中不需要与标准试样进行比较, 准确度较高。对于常量组分测定, 一般相对误差为0.1%~0.2%。

标准^[1]采用氯铂酸铵重量法测定H₂PtCl₆中的铂含量, 能够满足产品中铂的质量控制要求。王艳红等^[7]将难溶氧化铂通过水合肼还原成海绵铂, 用王水溶解海绵铂, 采用氯化铵沉淀法测定铂, 建立了难溶氧化铂中铂含量的测定方法。将该方法应用于5个不同品位难溶氧化铂样品中铂的测定, 相对标准偏差(RSD, n=9)为0.10%~0.30%。

重量法操作冗长、样品量大、选择性差, 仅适用于纯物质中铂的测定, 不适用于微量组分分析。

电流滴定法较氯铂酸铵重量法具有更好的选择性、更宽的测定范围和更广的适用性, 已广范应用于贵金属中铂含量的测定^{[8, 9]}。

朱利亚等^[2]采用微波消解-精密电流滴定法测定H₂PtCl₆、Na₂PtCl₆等中铂的含量, 准确度和精密度与水合肼还原重量法基本一致, 稍好于氯铂酸铵重量法。该方法试样用量小、分析操作简便、快速、安全。

光度法是测定催化剂中铂含量的最常用和最成熟的方法之一。

林洪等^[10]合成了一种新型若丹宁显色剂2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁 (HNR), 用于铂炭中铂的测定, 研究了 HNR 与Pt的显色反应, 在 HCl介质中, 体系的λ _max=540 nm, 铂含量(0.05~2.0) μ g· mL^-1 内符合朗伯-比尔定律, RSD=1.4%(n=5)。王敏等^[11]应用分光光度法测定了Pt/SiO₂-Al₂O₃催化剂中铂含量, 试样溶于氢氟酸、盐酸、磷酸及过氧化氢中, 在盐酸溶液中, 高价铂的氯化物络阴离子(PtC l62-)被氯化亚锡溶液还原生成呈黄色的亚氯铂酸(H₂PtCl₄), 其吸收峰位于403 nm波长处, 遵守朗伯-比尔定律的浓度为(0~10) mg· (100 mL)^-1。标准加入回收率在101%~106%。沙娇等^[12]采用密闭法消解乙醇胺羟基铂, 用氯化亚锡光度法进行铂的测定。对乙醇胺羟基铂样品中的铂进行测定, 相对标准偏差为0.072%~0.11%, 样品加标回收率为99.3%~102.8%。

分光光度法能准确分析催化剂中铂的含量, 但是需要经过大量的实验才能选择到合适的显色剂, 同时还要考虑pH值、时间、浓度等因素的影响, 操作繁琐, 测定周期长。

原子吸收法测定铂的含量具有灵敏度高、简捷等优点。

施意华等^[3]采用盐酸-超声波-过氧化钠分解沉淀-盐酸酸化处理尾气净化金属载体催化剂试样, Pt、Pd、Rh经共沉淀富集分离, 王水溶解后, 用火焰原子吸收法测定, Pt的检出限为4.72 μ g· g^-1, 相对标准偏差为3.0%(n=11)。付川^[13]采用石墨炉原子吸收光谱法GFAAS测定了膜电极铂催化剂中铂的含量, 探讨了石墨炉升温程序及实验方法的最佳工作条件。结果表明, 回收率在97.3%~101.2%之间, 相对偏差小于2.67%。吕素芳等^[14]采用微波法消解硅橡胶铂催化剂样品, 以CuSO₄为释放剂抑制干扰, 火焰原子吸收法测定硅橡胶催化剂中铂含量, 相对标准偏差小于2%, 回收率为92.43%~109.05%。王瑞阁^[15]采用王水-氢氟酸体系溶解铂/分子筛催化剂, 火焰原子吸收法侧定铂含量, 准确度和重复性均很好, 铂的测定线性范围为(0~5)× 10^-6。

电感耦合等离子光谱法具有干扰少、能同时测定不同元素、快速等优点, 已发展成为一种新的分析技术, 广泛应用于贵金属的检测。

杨红晓等^[16]采用干法灰化-王水溶解活性炭负载铂催化剂, ICP-AES法测定铂的含量。结果表明, Pt的相对标准偏差为2.31%~3.82%, 回收率为97%~102%。冯振华等^[4]采用火试金预富集 Al2O3基催化剂中的铂, 硝酸-盐酸溶解并利用ICP-AES测定铂含量, 加标回收率为97.7%~102%, 相对标准偏差0.97%~2.7%。那铎等^[17]采用高压水热釜处理碳纳米管负载铂催化剂后, 利用ICP法测定铂含量。结果表明, 相对标准偏差小于5%(n=5), 加标回收率为101%~114%。荣丽丽等^[18]采用高压消解技术对Pt/Al₂O₃催化剂进行处理, 选择Pt波长 214.423 nm作为分析线, Pt的检出限为0.030 12 mg· L^-1。Pt的相对标准偏差小于1%(n=6), 回收率98.0%~103.0%。罗付生等^[19]采用X射线荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、ICP-AES(样品消解后以水为溶剂稀释的无机相进样)和ICP-AES (样品直接以航空煤油为溶剂稀释的有机相进样)4种检测方法对卡斯特催化剂(铂与 1, 3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的配合物)中的铂含量进行测定。结果表明, ICP-AES(有机相进样)预处理简单, 分析速度快, 适用于硅橡胶加成型催化剂样品的快速检测, 但是样品和标准样品不能储存, 需要现配现用。

ICP-MS技术成为现今痕量、超痕量贵金属分析领域最强有力的工具。与ICP-AES相比, ICP-MS的灵敏度对大多数元素来说都提高了1~2个数量级, 分析测定的精度得到很大的提高。

钟升辉等^[20]采用王水溶解丙烷脱氢用催化剂Pt/Al₂O₃, 通过绘制校准曲线, 用标准溶液进行Al基体匹配消除基体效应, 以¹⁹⁵Pt为测定同位素, 建立ICP-MS测定Pt含量的方法。该方法的线性范围为(0.001~2.00) μ g· mL^-1, 线性相关系数为0.999 9, 检出限为0.000 4 μ g· mL^-1。按照实验方法测定新鲜催化剂、再生催化剂和废催化剂样品中Pt含量, 结果表明, 相对标准偏差(n=5)为1.5%~2.8%, 加标回收率为97%~104%。熊传信等^[21]将汽车尾气净化催化剂样品经过氧化钠熔融, 用热水浸出, 加入盐酸酸化后, 采用ICP-MS测定其中的铂含量。铂的检出限为0.048 μ g· g^-1, 测定结果与光度法一致。铂的回收率为100.0%, 相对标准偏差(n=12)为1.3%。任盼盼等^[22]提出采用ICP-MS测定车用催化剂中铂的含量, 催化剂采用盐酸、硝酸、氢氟酸消解。铂的检出限为0.003 μ g· L^-1, 回收率85.5%~101%。

ICP-MS法也有不足之处, 对于复杂的环境、生物样品, 基体干扰严重。

X射线荧光光谱法是一种无损检测, 分析试样的制备比较方便。粉末样品不需要经过消解, 可以直接压片的方式进行分析, 分析速度快, 自动化程度高。

徐文松等^[5]采用XRF测定车用三元催化剂中铂的含量, 铂的检出限为8.40 μ g· g^-1, 相对标准偏差控制在4.0%之内。对8个车用三元催化剂进行分析, 经与ICP-AES对比, 测定结果基本一致, 相对误差在10.0%之内, 方法的准确度能够满足车用三元催化剂回收要求。张天壤等^[23]采用XRF分析Pt/SiO₂-Al₂O₃催化剂中的铂含量, 绘制标准曲线矫正基体效应, 与ICP-AES和分光光度法进行比对, 得到的测试结果基本一致, RSD=1.6%(n=10), 标准偏差为0.003%。

近年来高效液相色谱法在无机分析中的应用研究取得了快速发展, 采用紫外-可见光度检测器测定金属离子, 克服了光度法选择性差的缺点, 可实现多元素同时测定, 方法简便快速。

司云森等^[6]研究了用2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNPRN)为柱前衍生试剂, 高效液相色谱分离, 二极管矩阵检测器检测测定铂的方法。铂的检出限为1.0 μ g· L^-1, 相对标准偏差为1.4%~1.6%。但HPLC法很难得到有效的衍生试剂, 且需要用到有毒的流动相。