作者简介:毕文卓,1989年生,女,辽宁省沈阳市人,硕士,研究方向为石蜡加工工艺和专用蜡产品。
采用双反应器一段串联加氢流程,在第一反应器入口温度330 ℃、第二反应器入口温度270 ℃、反应氢分压13.0 MPa、体积空速0.2 h-1和氢蜡体积比750的加氢条件下,得到接近食品级质量要求的微晶蜡产品。经过进一步改良优化后的微晶蜡,性能可与进口优质产品媲美。
Food grade microcrystalline wax was synthesized through single stage combination process of dual reactors in series when entrance temperature of the first reactor was 330 ℃,entrance temperature of the second reactor was 270 ℃,hydrogen partial pressure of reaction was 13.0 MPa,space velocity was 0.2 h-1,volume ratio of hydrogen to wax was 750.After further optimization,the products could take the place of imported high-quality microcrystalline wax.
微晶蜡具有柔韧性好、延展度大、低温下不脆裂以及对油品的凝胶强度大等特点, 广泛应用于防潮、防腐、粘结、上光、铸模、绝缘、橡胶、医药、化妆、食品及食品包装等行业。由于适合于生产微晶蜡的原油资源减产, 北美、欧洲等贫蜡国家或地区蜡生产装置停工, 以及其他工艺开发应用、部分蜡被裂解等因素影响, 世界微晶蜡生产出现减产和短缺, 目前进口微晶蜡价格为国内微晶蜡价格的二倍。因此, 开发优质微晶蜡具有广阔的市场前景[1]。
本文采用各指标均未达到食品级要求的原料蜡进行加氢, 再经过进一步改性优化制备微晶蜡, 以期对微晶蜡生产过程控制起到一定的指导作用。有利于稳定微晶蜡的质量, 拓宽应用领域, 提高产品附加值[2, 3, 4]。
加氢试验采用双反应器一段串联加氢流程, 装置如图1所示。液态原料蜡由高压泵注入装置与新鲜高压氢气混合, 加热后进入反应器, 在催化剂作用下进行加氢反应, 产物经气液分离器分离出微晶蜡产品。
采用FV-10催化剂, 装填量330 mL, 第一反应器入口温度330 ℃, 第二反应器入口温度270 ℃, 反应氢分压13.0 MPa(氢纯度> 99.9%), 体积空速分别为0.2 h-1和0.4 h-1, 进料量60 g· h-1, 氢蜡体积比750。
称取加氢后的微晶蜡分别与一定比例的添加剂A和B(各指标均达到食品级要求)加热至150 ℃, 待熔化后, 搅拌均匀, 冷却后测其性质。表1列出6种改性后的微晶蜡。
![]() | 表1 改性微晶蜡配方 Table 1 Modified microcrystalline wax composition |
对原料蜡和加氢后的微晶蜡进行常规分析, 结果如表2所示。
![]() | 表2 原料蜡和加氢后的微晶蜡常规分析结果 Table 2 Routine analysis of raw wax and microcrystalline wax after hydrogenation |
从表2可以看出, 原料蜡性质一般, 蜡样较为柔软。采用FV-10催化剂在空速0.4 h-1条件下对原料蜡加氢精制后, 产物颜色有一定改善, 赛波特颜色为0号, 但光安定性> 9, 热安定性< -16, 均不佳, 易炭化物和芳烃也较多; 当在空速0.2 h-1条件下加氢时, 微晶蜡性能得到较大改善, 赛波特颜色为+27号, 外观呈雪白色, 光安定性为7, 热安定性为+8, 易碳化物通过, 芳烃含量降低, 产品无裂解, 产物性质相对较好, 质量接近于食品级要求的微晶蜡。
表3为国外微晶蜡产品Sasol-682与试验产品数据分析结果。由表3可以看出, 空速为0.2 h-1的产物与Sasol-682相似, 只有针入度偏大, 可以通过改性进行优化。
![]() | 表3 国外微晶蜡产品Sasol-682与试验产品数据分析结果 Table 3 Comparison of foreign microcrystalline wax Sasol-682 and test product |
改性微晶蜡试验结果如表4所示。由表4可以看出, 随着添加剂A比例增加, 针入度变小, 产品硬度变大, 滴熔点变化甚微; 随着添加剂B比例增加, 针入度变小, 产品硬度变大, 滴熔点增大。表明添加剂A只能改变产品硬度并不影响产品滴熔点, 而添加剂B不仅可以改变产品硬度也能提高产品滴熔点。当添加剂A比例为5%时, 产品改性1无论在滴熔点还是针入度指标均已非常接近Sasol-682微晶蜡。
![]() | 表4 产品改性试验结果 Table 4 Product modification test results |
(1) 采用双反应器一段串联加氢流程, 在第一反应器入口温度330 ℃、第二反应器反入口温度270 ℃、反应氢分压13.0 MPa、体积空速0.2 h-1和氢蜡体积比750的加氢条件下, 得到接近食品级质量要求的产品。
(2) 添加不同种类与不同比例的添加剂对加氢产品进一步改良, 当添加剂A添加量为5%时, 所得改良产品可与进口优质微晶蜡媲美。
The authors have declared that no competing interests exist.
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