微晶蜡优化生产研究
毕文卓*, 袁平飞, 王士新, 孙剑锋
中国石化抚顺石油化工研究院,辽宁 抚顺113001
通讯联系人:毕文卓。

作者简介:毕文卓,1989年生,女,辽宁省沈阳市人,硕士,研究方向为石蜡加工工艺和专用蜡产品。

摘要

采用双反应器一段串联加氢流程,在第一反应器入口温度330 ℃、第二反应器入口温度270 ℃、反应氢分压13.0 MPa、体积空速0.2 h-1和氢蜡体积比750的加氢条件下,得到接近食品级质量要求的微晶蜡产品。经过进一步改良优化后的微晶蜡,性能可与进口优质产品媲美。

关键词: 石油化学工程; 微晶蜡; 加氢; 优化
中图分类号:TE626.8;TQ426.95    文献标志码:A    文章编号:1008-1143(2019)05-0066-03
Study on optimizing production of microcrystalline wax
Bi Wenzhuo*, Yuan Pingfei, Wang Shixin, Sun Jianfeng
Fushun Research Institute of Petroleum and Petrochemicals,SINOPEC,Fushun 113001,Liaoning,China
Abstract

Food grade microcrystalline wax was synthesized through single stage combination process of dual reactors in series when entrance temperature of the first reactor was 330 ℃,entrance temperature of the second reactor was 270 ℃,hydrogen partial pressure of reaction was 13.0 MPa,space velocity was 0.2 h-1,volume ratio of hydrogen to wax was 750.After further optimization,the products could take the place of imported high-quality microcrystalline wax.

Keyword: petrochemical engineering; microcrystalline wax; hydrogenation; optimization

微晶蜡具有柔韧性好、延展度大、低温下不脆裂以及对油品的凝胶强度大等特点, 广泛应用于防潮、防腐、粘结、上光、铸模、绝缘、橡胶、医药、化妆、食品及食品包装等行业。由于适合于生产微晶蜡的原油资源减产, 北美、欧洲等贫蜡国家或地区蜡生产装置停工, 以及其他工艺开发应用、部分蜡被裂解等因素影响, 世界微晶蜡生产出现减产和短缺, 目前进口微晶蜡价格为国内微晶蜡价格的二倍。因此, 开发优质微晶蜡具有广阔的市场前景[1]

本文采用各指标均未达到食品级要求的原料蜡进行加氢, 再经过进一步改性优化制备微晶蜡, 以期对微晶蜡生产过程控制起到一定的指导作用。有利于稳定微晶蜡的质量, 拓宽应用领域, 提高产品附加值[2, 3, 4]

1 实验部分
1.1 实验装置

加氢试验采用双反应器一段串联加氢流程, 装置如图1所示。液态原料蜡由高压泵注入装置与新鲜高压氢气混合, 加热后进入反应器, 在催化剂作用下进行加氢反应, 产物经气液分离器分离出微晶蜡产品。

图1 双反应器一段串联加氢流程Figure 1 Single stage combination process of dual reactors in series

1.2 加氢工艺条件

采用FV-10催化剂, 装填量330 mL, 第一反应器入口温度330 ℃, 第二反应器入口温度270 ℃, 反应氢分压13.0 MPa(氢纯度> 99.9%), 体积空速分别为0.2 h-1和0.4 h-1, 进料量60 g· h-1, 氢蜡体积比750。

1.3 微晶蜡的改性

称取加氢后的微晶蜡分别与一定比例的添加剂A和B(各指标均达到食品级要求)加热至150 ℃, 待熔化后, 搅拌均匀, 冷却后测其性质。表1列出6种改性后的微晶蜡。

表1 改性微晶蜡配方 Table 1 Modified microcrystalline wax composition
2 结果与讨论

对原料蜡和加氢后的微晶蜡进行常规分析, 结果如表2所示。

表2 原料蜡和加氢后的微晶蜡常规分析结果 Table 2 Routine analysis of raw wax and microcrystalline wax after hydrogenation

表2可以看出, 原料蜡性质一般, 蜡样较为柔软。采用FV-10催化剂在空速0.4 h-1条件下对原料蜡加氢精制后, 产物颜色有一定改善, 赛波特颜色为0号, 但光安定性> 9, 热安定性< -16, 均不佳, 易炭化物和芳烃也较多; 当在空速0.2 h-1条件下加氢时, 微晶蜡性能得到较大改善, 赛波特颜色为+27号, 外观呈雪白色, 光安定性为7, 热安定性为+8, 易碳化物通过, 芳烃含量降低, 产品无裂解, 产物性质相对较好, 质量接近于食品级要求的微晶蜡。

表3为国外微晶蜡产品Sasol-682与试验产品数据分析结果。由表3可以看出, 空速为0.2 h-1的产物与Sasol-682相似, 只有针入度偏大, 可以通过改性进行优化。

表3 国外微晶蜡产品Sasol-682与试验产品数据分析结果 Table 3 Comparison of foreign microcrystalline wax Sasol-682 and test product

改性微晶蜡试验结果如表4所示。由表4可以看出, 随着添加剂A比例增加, 针入度变小, 产品硬度变大, 滴熔点变化甚微; 随着添加剂B比例增加, 针入度变小, 产品硬度变大, 滴熔点增大。表明添加剂A只能改变产品硬度并不影响产品滴熔点, 而添加剂B不仅可以改变产品硬度也能提高产品滴熔点。当添加剂A比例为5%时, 产品改性1无论在滴熔点还是针入度指标均已非常接近Sasol-682微晶蜡。

表4 产品改性试验结果 Table 4 Product modification test results
3 结 论

(1) 采用双反应器一段串联加氢流程, 在第一反应器入口温度330 ℃、第二反应器反入口温度270 ℃、反应氢分压13.0 MPa、体积空速0.2 h-1和氢蜡体积比750的加氢条件下, 得到接近食品级质量要求的产品。

(2) 添加不同种类与不同比例的添加剂对加氢产品进一步改良, 当添加剂A添加量为5%时, 所得改良产品可与进口优质微晶蜡媲美。

The authors have declared that no competing interests exist.

参考文献
[1] 闫锦涛. 石蜡加氢精制催化剂及工艺研究[D]. 天津: 天津大学, 2006. [本文引用:1]
[2] 王士新. FV-10型催化剂加氢制取多种重质石油产品[J]. 工业催化, 2015, 23(1): 50-53.
Wang Shixin. Preparation of heavy petroleum products by hydrorefining over FV-10 catalyst[J]. Industrial Catalysis, 2015, 23(1): 50-53. [本文引用:1]
[3] 徐伟池, 丛丽茹, 张志华, . 微晶蜡加氢精制催化剂的制备与评价[J]. 工业催化, 2011, 19(9): 45-47.
Xu Weichi, Cong Liru, Zhang Zhihua, et al. Preparation and evaluation of a microcrystal wax hydrofining catalyst[J]. Industrial Catalysis, 2011, 19(9): 45-47. [本文引用:1]
[4] 王林, 邓新宇. 重质润滑油基础油和微晶蜡生产工艺研究[J]. 当代化工, 2018, 47(1): 174-177.
Wang Lin, Deng Xinyu. Study on the production process of heavy lube base oil and crystallite wax[J]. Contemporary Chemical Industry, 2018, 47(1): 174-177. [本文引用:1]