引用本文
杨慧敏, 陈泉源. 基于FeZSM-5催化剂的类Fenton体系氧化降解日落黄FCF研究[J]. 工业催化, 2020,28(6): 75-81.
Yang Huimin, Chen Quanyuan. Degradation of Sunset Yellow FCF in Fenton-like oxidation based on FeZSM-5 catalyst[J]. Industrial Catalysis, 2020,28(6): 75-81.  
DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2020.06.013
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基于FeZSM-5催化剂的类Fenton体系氧化降解日落黄FCF研究
杨慧敏1, 陈泉源1,2,*
1.东华大学环境科学与工程学院,上海 201620
2.上海市污染防治与生态安全研究院,上海 200092
通讯联系人:陈泉源,教授,博士研究生导师,研究方向为废水处理、危险废物稳定及填埋、工业废渣资源化、污染土壤修复、环境功能材料研究。E-mail: qychen@dhu.edu.cn

作者简介:杨慧敏,1995年生,女,河南省漯河市人,在读硕士研究生,研究方向为水污染控制。

收稿日期: 2020-01-01
基金资助: 国家重点研究发展计划项目(No.2016YFC0400502); 中央高校基本科研业务费(No.19D111321)
摘要

采用等体积浸渍法制备FeZSM-5作为异相类Fenton氧化催化剂,使用XRD、FT-IR对FeZSM-5进行表征,探究反应温度、初始pH值、H2O2初始浓度、催化剂用量以及铁负载量对FeZSM-5催化H2O2氧化降解日落黄FCF脱色的影响,考察催化剂循环使用性能。结果表明,铁以Fe2O3形态存在于分子筛孔道内;FeZSM-5催化剂活性受反应温度影响较大,在最适宜条件下,铁负载质量分数为3.5%的FeZSM-5催化剂在FeZSM-5/H2O2类Fenton氧化反应体系中对日落黄FCF模拟废水脱色率达97.0%,且循环使用性能较好。

关键词: 催化化学; 等体积浸渍法; FeZSM-5催化剂; 类Fenton氧化; 脱色; 日落黄FCF
中图分类号:O643.36;X703    文献标志码:A    文章编号:1008-1143(2020)06-0075-07
Degradation of Sunset Yellow FCF in Fenton-like oxidation based on FeZSM-5 catalyst
Yang Huimin1, Chen Quanyuan1,2,*
1.College of Environment Science and Engineering,Donghua University,Shanghai 201620,China
2.Shanghai Institute of Pollution Control and Ecological Safety,Shanghai 200092,China
Abstract

FeZSM-5 was prepared by equal volume impregnation method for a catalyst in Fenton-like oxidation.XRD and FT-IR were used to characterize FeZSM-5.Effects of reaction temperature,initial pH,initial H2O2 concentration,catalyst dosage and iron loading amount on the oxidation of Sunset Yellow FCF in FeZSM-5/H2O2 systems were investigated.The reusability of FeZSM-5 catalyst was also examined.It was found that iron existed in pores of the molecular sieve in the form of Fe2O3.The catalytic activity of FeZSM-5 was greatly affected by temperature.In the optimal condition,decolorization of Sunset Yellow FCF in simulated wastewater reached 97.0% in FeZSM-5/H2O2 Fenton-like oxidation reaction system and FeZSM-5(iron loading mass fraction of 3.5%) exhibited a good recycling performance.

Keyword: catalytic chemistry; equal volume impregnation; FeZSM-5 catalyst; Fenton-like oxidation; decoloration; Sunset Yellow FCF

传统Fenton法能够有效处理有机废水, 但存在pH值适用条件范围狭窄(2.5~3.5), 催化剂难回收、易产生铁泥等缺点[1]。为了解决这些问题, 非均相类Fenton催化剂的研究成为热点。目前用于非均相类Fenton氧化反应的固体催化剂大致分为三种:(1)天然矿物如赤铁矿[2]、黄铁矿[3]; (2)含铁工业废料, 如火力发电厂产生的粉煤灰[4]、钢铁工业废料[5]; (3)用多孔性材料制作的负载型催化剂, 如负载铁的粘土[6]、活性炭[7]、分子筛[1, 8, 9]。负载型催化剂能提供更多可接近活性位点, 因而引起关注。

分子筛具有规则开放孔道、高比表面积和较好的热稳定性和化学稳定性, 是较为理想的催化剂载体[1, 10, 11]。分子筛种类很多, 其中, ZSM-5具有MFI型孔结构, 广泛应用于石油加工、煤化工与精细化工等催化领域[10, 12]。故选择以ZSM-5为载体, 利用简单易控制的等体积浸渍法制备催化剂, 对催化剂进行表征分析, 并对其催化活性、污染物降解影响因素、循环使用性能等进行实验研究。

1 实验部分
1.1 试剂与仪器

ZSM-5氢型分子筛, 硅铝物质的量比为25, 粒径5 μ m, 天津元立化工有限公司; 30%H2O2, 分析纯, 上海沃凯生物技术有限公司; 日落黄FCF, 分析纯, 南京都莱生物技术有限公司; Fe(NO3)3· 9H2O、CH3COOH2、CH3COONH4、1, 10-菲罗啉与一水合氯化羟胺, 均为分析纯, 国药集团化学试剂有限公司。

紫外可见分光光度计(TU-1810), 北京普析通用仪器有限责任公司; 恒温水浴摇床(COS-110X50), 上海比朗仪器有限公司; 电热恒温鼓风干燥箱(DHF), 上海精宏实验设备有限公司; 箱式电阻炉(SX2-4-10), 上海一恒科技有限公司; 原子吸收分光光度计(Z-2000), 日立高科技贸易(上海)有限公司; D/max-2550 PC X射线衍射仪, 日本理学公司; 傅里叶变换红外光谱仪(Tensor27), 德国布鲁克光谱仪器公司。

1.2 催化剂制备与实验分析方法

将5 g干燥ZSM-5分子筛加入至3.5 mL不同浓度的Fe(NO3)3· 9H2O溶液中, 搅拌30min, 放入烘箱24 h烘干, 研磨后于马弗炉500 ℃焙烧5 h制备催化剂, 标记为FeZSM-5(Fe负载质量分数)。

催化剂活性通过水溶性偶氮类色素日落黄FCF模拟废水的脱色率进行评估, 日落黄FCF分子式为C16H10N2Na2O7S2, 结构如图1所示。模拟染料废水初始浓度为100 mg· L-1, 150 min时终止反应, 用紫外分光光度计测定在482 nm波长下的吸光度[13]。

图1 日落黄FCF分子化学结构Figure 1 Chemical structure of Sunset Yellow FCF

利用邻菲罗啉分光光度法(λ =510 nm)和原子吸收分光光度计测定溶液中铁离子浓度。

2 结果与讨论
2.1 催化剂表征

2.1.1 XRD

对FeZSM-5(3.5%)催化剂进行X射线衍射分析, 结果如图2所示。

图2 FeZSM-5(3.5%)催化剂的XRD图Figure 2 XRD spectra of FeZSM-5(3.5%) catalyst

由图2可以看出, FeZSM-5(3.5%)催化剂XRD图与ZSM-5标准卡片(JCPDS44-0003)在7.9° 、8.9° 、23.0° 、23.3° 、23.7° 、23.9° 、24.4° 均有明显的衍射峰, 表明负载焙烧后分子筛依旧保持较完整的ZSM-5晶体结构。与Fe2O3标准卡片(JCPDS033-0664)对比, 发现在35.6° 、49.4° 、62.4° 存在微弱衍射峰, 表明催化剂中铁的存在形态可能是Fe2O3, 由于负载量较小, 所以衍射峰不强。

2.1.2 FT-IR

对FeZSM-5(0)、FeZSM-5(3.5%)、FeZSM-5(21.0%)催化剂进行傅立叶红外分析, 结果如图3所示。由图3可以看出, 3个催化剂均在448 cm-1、544 cm-1、791 cm-1、1 091 cm-1、1 219 cm-1处出现振动峰, 其中448 cm-1和1 091 cm-1处的峰是分子筛中SiO4和[AlO4]-四面体内部振动所致, 791 cm-1和1 219 cm-1处的峰是由于与四面体之间的外部键相关的振动所致, 544 cm-1处的峰是分子筛的五元环结构的振动峰[14, 15]。负载Fe之后没有新的振动峰出现, 再一次表明负载Fe后分子筛的晶体结构未受到破坏[16], 且Fe是以Fe2O3的形式存在于分子筛孔道中, 没有插入到分子筛骨架上。

图3 FeZSM-5(0)、FeZSM-5(3.5%)和FeZSM-5(21.0%)催化剂的FT-IR谱图Figure 3 FT-IR spectra of FeZSM-5(0), FeZSM-5 (3.5%), and FeZSM-5(21.0%) catalysts

2.2 催化活性评价结果

在反应温度313 K、催化剂用量3 g· L-1、H2O2初始浓度30 mmol· L-1、pH=3条件下, 对催化剂催化活性进行对照评估实验, 结果如图4所示。由图4可以看出, 因ZSM-5在负载Fe前后结构基本未遭到破坏, 所以吸附能力没有发生变化, 负载前对日落黄FCF模拟废水脱色率9.1%, 负载后为9.3%; 在只有H2O2情况下, 对日落黄FCF模拟废水脱色率仅6%; ZSM-5+H2O2体系中ZSM-5对H2O2存在较小的催化作用, 对日落黄FCF模拟废水脱色率仅20.1%, 但是FeZSM-5(21.0%)+H2O2体系的日落黄FCF模拟废水脱色率高达87.6%, 表明由于Fe的负载而使得催化剂有较高的催化活性。此外, 还收集了FeZSM-5(21.0%)体系的反应滤液, 补入日落黄FCF染料至相同初始浓度, 加入30 mmol· L-1的H2O2进行反应, 测得对日落黄FCF模拟废水脱色率为18%, 表明FeZSM-5(21.0%)+H2O2反应体系浸出到溶液中的Fe催化作用不高, 起主要催化作用的是分子筛表面负载的Fe。

图4 FeZSM-5(21.0%)催化剂对氧化降解日落黄FCF脱色的催化活性Figure 4 Catalytic activity of FeZSM-5(21.0%) for the decoloration of Sunset Yellow FCF

2.3 催化反应影响因素

2.3.1 反应温度

在pH=3、H2O2初始浓度为30 mmol· L-1、FeZSM-5(21.0%)用量3 g· L-1条件下, 研究反应温度对氧化降解日落黄FCF脱色的影响, 结果如图5所示。由图5(a)可以看出, 反应温度为303 K、308 K、313 K、323 K对应的日落黄FCF模拟废水脱色率分别为62.7%、75.4%、87.6%、98.4%。脱色率随着反应温度升高而升高, 因为温度升高, 分子运动更加剧烈, H2O2分子快速扩散到达催化剂内外表面活性位点, 促使产生更多的· OH, 染料分子也会快速扩散到催化剂内外表面与· OH反应, 从而达到脱色的目的[17, 18]。由图5(b)数据拟合发现, 在4种温度下, 反应符合一级反应动力学方程, R2均大于0.90, 表观动力学常数(kobs)分别为6.18× 10-3、8.80× 10-3、1.33× 10-2、2.94× 10-2。lnk和1/T有较好的线性关系[图5(c)]。根据阿累尼乌斯方程, 计算出表观活化能Ea=64 kJ· mol-1, 大于其他研究者用含铁分子筛降解结晶紫(Ea=14.76 kJ· mol-1)和活性红141(Ea=38.8 kJ· mol-1)的表观活化能[14, 18]。由于所需活化能较高, 所以反应温度对FeZSM-5(21.0%)催化H2O2降解日落黄FCF脱色影响较大。

图5 反应温度对氧化降解日落黄FCF脱色的影响Figure 5 Influence of reaction temperature on the decoloration of Sunset Yellow FCF

一级反应动力学方程:

ln( cic0)=-kobst

式中, t为反应时间, min; c0、ci为反应在0、t时刻污染物浓度, mg· L-1; kobs为表观动力学常数, min-1。

阿累尼乌斯方程:

lnk=lnA+ EaRT

式中, T为热力学温度, K; k为反应温度T时速率常数; R为摩尔气体常量, 8.314 J· (mol· K)-1; Ea为表观活化能, kJ· mol-1; A为指前因子。

2.3.2 初始pH值

在反应温度313 K、FeZSM-5(21.0%)用量3 g· L-1、H2O2初始浓度30 mmol· L-1条件下, 初始pH值对氧化降解日落黄FCF的影响如图6所示。由图6可见, pH值在2、3、5、7、9时对应的日落黄FCF模拟废水脱色率分别为94.9%、87.6%、80.2%、63.5%、64.0%, 铁浸出浓度分别为8.0 mg· L-1、2.0 mg· L-1、1.0 mg· L-1、0.5 mg· L-1、0.5 mg· L-1。随着pH值升高, 脱色率和铁浸出浓度均下降。随着pH值升高, H2O2加速分解为H2O与O2; 其次, pH值升高, 使分子筛孔道内以[Fe(H2O)6]3+形态存在的Fe进一步发生水解反应生成更加稳定的[Fe(H2O)5OH]2+和[Fe(H2O)4(OH)2]+[19, 20], 导致有用部分变少, 产生的· OH减少, 不利于脱色。在低pH值条件下, 分子筛结构容易受到破坏[21], 导致铁浸出浓度较高。

[Fe(H2O)6]3++H2O➝[Fe(H2O)5OH]2++H3O+

[Fe(H2O)5OH]2++H2O➝[Fe(H2O)4(OH)2]++H3O+

图6 初始pH值对氧化降解日落黄FCF脱色的影响Figure 6 Influence of the initial pH value on the decoloration of Sunset Yellow FCF

2.3.3 H2O2初始浓度

在反应温度313 K、pH=3、FeZSM-5(21.0%)用量3 g· L-1条件下, H2O2初始浓度对氧化降解日落黄FCF脱色的影响如图7所示。由图7可以看出, 在初始H2O2浓度为10 mmol· L-1、20 mmol· L-1、30 mmol· L-1、40 mmol· L-1、50 mmol· L-1时对应的日落黄FCF模拟废水脱色率分别为61.0%、79.2%、87.6%、82.2%、80.4%。脱色率随着H2O2初始浓度增加呈先升后降趋势。原因是随着H2O2初始浓度增加, 产生越来越多的· OH, 利于脱色; 而当H2O2多到一定程度时, 会抢夺· OH, 产生的HO2· (E0=1.44 V)氧化能力与· OH(E0=2.80 V)相比较弱[18, 22], 故脱色率下降。

H2O2+· OH➝H2O+HO2·

图7 H2O2初始浓度对氧化降解日落黄FCF脱色的影响Figure 7 Influence of the initial H2O2concentration on the decoloration of Sunset Yellow FCF

2.3.4 催化剂用量

在反应温度313 K、pH=3、H2O2初始浓度30 mmol· L-1条件下, 研究FeZSM-5(21.0%)用量对氧化降解日落黄FCF脱色的影响, 结果如图8所示。

图8 FeZSM-5(21.0%)催化剂用量对氧化降解日落黄FCF脱色的影响Figure 8 Influence of FeZSM-5(21.0%) catalyst dosage on the decoloration of Sunset Yellow FCF

由图8可以看出, FeZSM-5(21.0%)用量为1 g· L-1、2 g· L-1、3 g· L-1、4 g· L-1、5 g· L-1时, 对应的脱色率分别为58.7%、80.0%、87.6%、89.6%、90.0%。随着催化剂用量增加, 脱色率不断增加, 因为增加催化剂用量可以增加活性位点, 产生更多能有效降解日落黄FCF的· OH; 但在(3~5) g· L-1范围, 脱色率增加不明显, 原因是Fe2+也会和有机物争夺· OH, 且它具有更高捕获· OH的速率[k≈ 4.0× 108 L· (mol· s)-1][23, 24]。

Fe2++· OH➝Fe3++OH-

2.3.5 铁负载量

制备不同Fe负载量的FeZSM-5催化剂, 在反应温度313 K、pH=3、H2O2初始浓度30 mmol· L-1、催化剂用量3 g· L-1条件下反应, 研究Fe负载量对氧化降解日落黄FCF脱色的影响, 结果如图9所示。由图9可以看出, Fe负载量为3.5%、7.0%、14.0%、21.0%、28.0%时, 对应的脱色率分别为97.0%、94.9%、89.9%、87.6%、73.8%。随着Fe负载量增加, 脱色率降低。原因可能是前驱体Fe(NO3)3· 9H2O浓度越高, 在烘干焙烧时会发生越严重的团聚现象, 产生较多无活性或活性低的大颗粒Fe2 O3[25]。

图9 铁负载量对氧化降解日落黄FCF脱色的影响Figure 9 Influence of iron loading amount on the decoloration of Sunset Yellow FCF

2.4 催化剂循环使用性能

在反应温度313 K、H2O2初始浓度30 mmol· L-1、pH=3、FeZSM-5(3.5%)用量3 g· L-1条件下, 对催化剂循环使用5次, 结果如图10所示。

图10 FeZSM-5(3.5%)催化剂对氧化降解日落黄FCF脱色的循环利用性Figure 10 Reusability of FeZSM-5(3.5%) for the decoloration of Sunset Yellow FCF

由图10可以看出, 催化剂循环使用1~5次对应的脱色率分别为97.0%、83.9%、78.7%、74.5%、71.3%, 铁浸出浓度分别为0.60 mg· L-1、0.27 mg· L-1、0.17 mg· L-1、0.37 mg· L-1和0.23 mg· L-1。随着催化剂循环使用次数增加, 脱色率降低, 原因可能是日落黄FCF分子与· OH发生反应产生了羧酸, 羧酸可以与Fe结合形成金属络合物而使铁活性位点中毒失效[26]; 另外, 虽然浸出铁很少, 但也会降低催化活性。

3 结论

(1) 用等体积浸渍法制备的FeZSM-5保持了较完整的ZSM-5晶体结构, 铁以Fe2O3形态存在于分子筛孔道内, 使FeZSM-5具有较高活性, 且在类Fenton氧化反应过程中起主要催化作用的是分子筛表面负载的Fe。

(2) FeZSM-5在FeZSM-5/H2O2类Fenton反应体系中氧化降解日落黄FCF脱色反应符合一级反应动力学和阿累尼乌斯方程, 受温度影响较大。

(3) 在反应温度为315 K、pH=3、H2O2初始浓度30 mmol· L-1、FeZSM-5(3.5%)催化剂用量3 g· L-1条件下, 氧化降解日落黄FCF脱色率高达97.0%。

(4) FeZSM-5(3.5%)铁浸出量较少, 循环使用5次仍有较高催化活性, 日落黄FCF脱色率71.3%, 避免了均相Fenton产生铁泥的问题。

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