硼酸, 分析纯, 硫酸盐含量低于0.000 1%, 国药集团化学有限公司。

北京众合创业科技有限公司生产ZHY401B型压片压力机, 最大压力10 t, 使用压力2 t。样品模具内径15 mm, 模具内高5 mm。

赛默飞世尔科技公司Thermo ARLperformx型X射线荧光光谱仪, 仪器灵敏度0.000 1%。

分别称取10 g硫酸根质量分数1.2%的二氧化钛样品和1 g分析纯硼酸粘合剂, 倒入玛瑙研钵充分研磨混匀, 转入干净器皿, 备用。称取6克上述样品, 转入压样机样品模具内部, 再称取3 g分析纯硼酸试剂, 转入样品模具外部进行包边。开启压力机, 在2 t压力下保持30 s后泄压, 取出压制好的测样片。压制成的测试样片需表面平整、无裂纹, 直径15 mm, 厚度5 mm, 放入干燥器内, 待用。

将制备的测样片, 按照GB/T31590中5.4.2.2和5.4.2.3要求进行测试。

硼酸中硫酸盐的含量必须低于0.000 1%, 在测试中如硼酸中硫酸盐含量较高, 将影响样品中硫酸根的测试准确性, 为验证其影响, 选用硫酸盐含量为0.002%和0.000 1%的硼酸试剂, 考察其对样品中硫酸测试的影响, 结果见表1。由表1可知, 硼酸中硫酸盐的含量较高时, 对样品中硫酸根离子的测定结果产生较大影响, 所以控制其含量低于0.000 1%较为合适。

表1

Table 1

表1(Table 1)

表1 硼酸中硫酸盐含量对实验的影响 Table 1 Effects of sulfate contents in boric acid on test data ω (硼酸中硫酸盐)/% ω ( SO42-)/% 0.002 1.368 0 0.000 1.213 1

表1 硼酸中硫酸盐含量对实验的影响 Table 1 Effects of sulfate contents in boric acid on test data

样片制备在测试中十分重要, 若测试样片制备不达标, 测试无法进行。压片时间30 s条件下, 不同制备压力下得到的样片如图1所示。由图1可知, 1 t压力下保持30 s制备的样片不合格, 表面裂纹、分层、凹凸不平。2 t压力下保持30 s制备的样片合格, 表面平整、无裂纹。

图1

Figure 1

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	图1 不同制备压力得到的测试样片Figure 1 Test samples obtained at different pressure

将硫酸根质量分数1.2%的二氧化钛样品, 依照1.2的要求进行处理, 将处理好的测试样片, 按照GB/T31590中5.4.2.2和5.4.2.3的要求进行了5次平行测试, 测试结果见表2。由表2可知, 用XRF法五次平行测试最大误差0.000 6%, 平均值1.266 8%。

表2

Table 2

表2(Table 2)

表2 XRF法测试钛白粉中硫酸根含量 Table 2 Sulfate content in titanium dioxide tested by XRF T1 T2 T3 T4 T5 平均值 ω ( SO42-)/% 1.266 6 1.267 0 1.266 5 1.267 1 1.266 8 1.266 8

表2 XRF法测试钛白粉中硫酸根含量 Table 2 Sulfate content in titanium dioxide tested by XRF

为验证方法的可靠性和准确性, 将上述测试样品用C-S分析仪进行5次平行测试, 结果见表3。由表3可知, 用C-S分析仪五次平行测试最大误差0.000 6%, 平均值1.266 2%。采用XRF法的测试结果均值与C-S分析仪的测试结果均值相差0.000 6%。

表3

Table 3

表3(Table 3)

表3 C-S分析仪测试钛白粉中硫酸根含量 Table 3 Sulfate content in titanium dioxide tested by C-S analyzer TT1 TT2 TT3 TT4 TT5 平均值 ω ( SO42-)/% 1.266 0 1.266 6 1.266 1 1.266 1 1.266 3 1.266 2

表3 C-S分析仪测试钛白粉中硫酸根含量 Table 3 Sulfate content in titanium dioxide tested by C-S analyzer

通过对表2和表3中的数据观察分析, 两种方法测试样品的均值误差0.0006%, 表明应用XRF法测试钛白粉中的硫酸根离子含量, 准确可靠, 测试误差可以接受。