引用本文
郭雨灵, 杨汉培, 王立娜, 吴强顺. Z型Ag2CO3/BiOCl异质结光催化剂的制备及其可见光催化机理分析 [J]. 工业催化, 2021,29(4): 47-54.
Guo Yuling, Yang Hanpei, Wang Lina, Wu Qiangshun. Z-scheme Ag2CO3/BiOCl heterojunction photocatalyst:preparation and visible-light photocatalytic mechanism analysis [J]. Industrial Catalysis, 2021,29(4): 47-54.  
DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2021.04.006
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Z型Ag2CO3/BiOCl异质结光催化剂的制备及其可见光催化机理分析
郭雨灵, 杨汉培*, 王立娜, 吴强顺
河海大学环境学院 河海大学浅水湖泊综合治理与资源开发教育部重点实验室,江苏 南京210098
通讯联系人:杨汉培,男,教授,研究方向为环境催化新材料。E-mail:yanghanpei@hhu.edu.cn

作者简介:郭雨灵,1996年生,女,江苏省南通市人,在读硕士研究生,研究方向为光催化材料研究。

收稿日期: 2021-01-08
基金资助: 国家自然科学基金(52070070)
摘要

通过溶剂热法制备BiOCl纳米片,共沉淀法制备Ag2CO3和复合催化剂Ag2CO3/BiOCl,研究各材料可见光催化降解罗丹明B的效果,确定Ag2CO3与BiOCl的最佳配比,并通过表征分析复合材料的结构和异质结光催化降解机理。结果表明,当Ag2CO3与BiOCl的质量比为50%时,$Ag_{2}CO_{3}$/BiOCl异质结催化剂的可见光催化效率最高,其一级动力学反应速率常数是BiOCl和$Ag_{2}CO_{3}/$的6.79和12.58倍。紫外可见漫反射分析证明,Ag2CO3的加入使Ag2CO3/BiOCl对可见光的吸收增加,拓宽了光响应范围。XPS价带谱证明,调控后的BiOCl纳米片能带位置上移。通过自由基捕获实验和电子顺磁共振(ESR)证明,其主要活性物种是·$O_{2}^{-}$、h+和·OH,从而推断Ag2CO3与BiOCl构成Z型异质结,相比Ⅱ型异质结拥有较高的氧化还原能力,可充分利用水中的溶解氧(O2)和OH-,大大提升了光催化效率。

关键词: 催化化学; BiOCl; Ag2CO3/BiOCl; Z型异质结; 能带调控; 可见光催化; 罗丹明B
中图分类号:TQ034;O643.36    文献标志码:A    文章编号:1008-1143(2021)04-0047-08
Z-scheme Ag2CO3/BiOCl heterojunction photocatalyst:preparation and visible-light photocatalytic mechanism analysis
Guo Yuling, Yang Hanpei*, Wang Lina, Wu Qiangshun
Key Laboratory of Ministry of Education of Integrated Regulation and Resource Development on Shallow Lakes,College of Environment,Hohai University,Nanjing 210098,Jiangshu,China
Abstract

BiOCl nano-sheets was prepared by solvent thermal method,Ag2CO3 and novel Ag2CO3/BiOCl heterojunction photocatalysts were prepared in situ precipitation.The visible-light catalytic degradation of Rhodamine B over the prepared catalysts was studied and the optimal ratio of Ag2CO3/BiOCl was determined.The structure and the photocatalytic degradation mechanism of heterojunction photocatalysts were analyzed by characterization.The results showed that when the mass ratio of Ag2CO3 to BiOCl comes to 50%,the heterojunction catalyst shows the highest visible-light catalytic efficiency,which was 6.79 and 12.58 times higher than that of pure BiOCl and Ag2CO3.Uv-visible diffuse reflectance spectra proves that the addition of Ag2CO3 increases the absorption of visible light,and widens the optical response range of the Ag2CO3/BiOCl composite.The XPS valence band spectrum proves that the energy band position of the regulated BiOCl nanocrystals moves up.Active species trapping experiments and ESR spectra prove that its main active species are ·$O_{2}^{-}$, h+ and ·OH, and the Z-scheme heterostructure of Ag2CO3/BiOCl.Compared with the type-II heterojunction,it possesses high redox capacity,makes full use of O2 and OH- in water and greatly improves the photocatalytic efficiency.

Keyword: catalytic chemistry; BiOCl; Ag2CO3/BiOCl; Z-scheme heterojunction; band structure engineering; visible-light photocatalysis; Rhodamine B

随着经济的快速发展, 高浓度有机工业废水如印染废水、医药废水、重金属废水等的处理已经成为环保领域亟待攻克的难题。传统的污水处理方法如混凝沉淀、生物氧化等方法无法达到较好的处理效果, 而高级氧化法(AOP)作为一种强氧化性的处理方法, 能够无选择性地将难降解的持久性有机污染物氧化降解, 甚至矿化为无机盐、CO2和H2O, 不产生二次污染[1], 包括臭氧氧化技术、电催化技术[2]、光催化技术[3]和Fenton氧化技术[4]等。光催化技术是20世纪70年代以后逐渐发展起来的新兴有机污染物降解技术, 以其高效率、低成本、环境友好的特点在难降解有机废水处理过程中获得广阔的应用前景[5]。

氯氧化铋(BiOCl)作为一种Ⅴ -Ⅵ -Ⅶ 三元化合物半导体, 因其独特的层状结构和电子特性使其拥有较好的光催化活性。BiOCl的晶体结构是由[Bi2O2]2+层和双Cl-离子层交替排列构成, 这种层状结构可以产生自建内部静电场, 从而促进光生电子-空穴对的分离, 提高光催化效率[6]。但是BiOCl的禁带宽度较宽(~3.5 eV), 原始的BiOCl只能对紫外光响应[7]。而紫外光在太阳光谱中只占7%[8], 太阳光能量利用不充分。此外, BiOCl作为典型的p型半导体, 价带位置较低(~3.42 eV), 不能充分利用O2生成· O2-, 光催化能力有待提高。所以拓宽BiOCl的光吸收范围, 进一步促进电子-空穴对分离是BiOCl一直以来的改性方向, 改性方式有微观调控、掺杂、复合等。构建异质结是一种常用的半导体材料改性方法, 通过和其他材料的复合, 在接触面形成异质结, 促进了光生电子以及空穴的传输和分离, 并拓宽了光响应范围。BiOCl可以与其他许多半导体材料形成异质结, 如BiOCl/ Bi2O2CO3[9]、g-C3N4/BiOCl[10]、BiOCl/Ti O2[11]等, 对目标污染物都有良好的去除效果。

近年来, 银基材料由于其在可见光下较好的催化活性而逐渐被研究者重视, 如Ag2O[12]、AgX(X=Cl, Br, I)[13, 14, 15]、Ag3P O4[16]等。碳酸银(Ag2CO3)是一种可见光响应的高效催化剂, 由于其合适的带隙(2.3 eV)以及较高的价带位置(+2.92 eV), Ag2CO3经常被用来构建Z型异质结, 从而保有其较强的氧化能力, 并促进光生载流子的分离[17], 如 Ag2CO3/N-dopedgraphene[18]、Ag2CO3/Ag/W O3[19]Z型异质结以及g-C3N4/Ag2CO3/graphene oxide双Z型异质结[20]等, 都表现出较高的降解效率。

本研究通过溶剂热法合成片状的BiOCl, 并采用共沉淀法制备Z型Ag2CO3/BiOCl异质结复合材料, 系统研究Ag2CO3/BiOCl在可见光照射下对罗丹明B的催化降解活性, 优化Ag2CO3和BiOCl的最佳配比, 并通过表征分析Ag2CO3/BiOCl的形貌和结构, 探讨Z型Ag2CO3/BiOCl异质结的光催化降解机理。

1 实验部分
1.1 实验试剂

五水合硝酸铋、氯化钾、无水乙醇、硝酸银、碳酸氢钠, 均为分析纯。

1.2 BiOCl纳米片的制备

通过溶剂热法制备BiOCl纳米片。将1 mmol的Bi(NO3)3· 5H2O在磁力搅拌下溶解于30 mL无水乙醇中, 标记为溶液A。另外, 将1 mmol的KCl溶解于10 mL蒸馏水中得到溶液B。将溶液B逐滴加入溶液A中并搅拌30 min, 随后将混合液转移到100 mL聚四氟乙烯内衬中放入高压反应釜在烘箱160 ℃加热3 h, 自然冷却后将所得材料用水和乙醇离心清洗、烘干, 得到BiOCl样品。

1.3 Ag2CO3/BiOCl的制备

用共沉淀法制备Ag2CO3/BiOCl复合催化剂。将5mL的AgNO3(0.1 mol· L-1)加入60 mL蒸馏水中, 加入一定量制备好的BiOCl样品, 磁力搅拌30 min后, 将5 mL的NaHCO3(0.1 mol· L-1)逐滴加入到上述溶液中, 并在室温下继续避光搅拌2 h。将所得的材料用乙醇和水离心清洗、烘干, 即得到Ag2CO3/BiOCl复合催化剂。

此外, 还制备出了不同比例的复合材料, 根据Ag2CO3和BiOCl的质量比为40%、50%、60%确定加入的BiOCl量, 并标记为Ag2CO3/BiOCl-4、 Ag2CO3/BiOCl-5、Ag2CO3/BiOCl-6。

1.4 表征方法

XRD分析采用日本岛津公司3A X射线衍射仪测定, 扫描速率7° · min-1, 扫描范围5° ~80° 。

采用日本日立公司SU8010扫描电子显微镜(SEM)和日本电子株式会社JEM-2100透射电子显微镜(TEM)观察样品的表面形貌和微结构。

采用Thermo Kalpha X射线电子能谱仪记录样品的光电子能谱(XPS)。

采用安捷伦CARY 300分光光度计记录样品的漫反射光谱。

采用德国布鲁克公司Tensor 27傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)测定样品含有的化学结构官能团。

采用德国布鲁克公司A300顺磁共振波谱仪以5, 5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物(DMPO)为捕获剂获得自由基的电子自旋共振(ESR)图谱。

1.5 光催化活性测试

通过测试样品对有机污染物的可见光降解效果来评价样品的光催化活性, 选取典型阳离子染料罗丹明B(RhB)为目标污染物。采用配有紫外滤光片(λ > 420 nm)的300 W氙灯(CEL-HXUV300, 北京金源科技有限公司)作为可见光源。在100 mL、10 mg· L-1的RhB溶液中加入20 mg催化剂, 在黑暗中搅拌40 min以达到吸附-解吸平衡。开启可见光源后, 每间隔10 min从反应液中取3 mL并通过 0.22 μ m的PES滤膜过滤去除催化剂, 所得滤液用可见分光光度计在λ =554 nm处测量吸光度, 并计算降解率。

在相同条件下, 分别向反应液中加入抗坏血酸(VC)、异丙醇(IPA)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)分别作为· O2-、· OH、h+的捕获剂进行自由基捕获实验, 确定反应过程中的主要活性物种。

2 结果与讨论
2.1 样品结构及形貌

BiOCl和Ag2CO3/BiOCl(复合催化剂的表征均选取Ag2CO3/BiOCl-5进行)的X射线衍射图(XRD)见图1所示。

图1 BiOCl和Ag2CO3/BiOCl的XRD图Figure 1 XRD patterns of BiOCl and Ag2CO3/BiOCl

由图1可以看出, 制备的纯BiOCl在12.025° 、24.184° 、25.905° 、32.551° 、33.520° 、36.629° 、40.962° 、46.699° 、49.801° 、55.223° 、58.700° 等处与BiOCl标准衍射卡片(JCPDS card no. 82-0485)的特征峰相吻合, 无其他杂峰, 证明BiOCl成功合成。此外, 与标准卡片相比, BiOCl中的强(001)衍射峰表示其高暴露的(001)晶面。Ag2CO3/BiOCl复合材料与BiOCl相比多出的27.403° 、28.985° 、41.764° 、51.376° 、56.553° 处的特征峰归属于Ag2CO3(JCPDS card no.26-0339), 表明BiOCl和Ag2CO3成功复合, 并且复合后的(001)峰高明显减弱, 主要暴露晶面转为(110)晶面[21]。

BiOCl和Ag2CO3/BiOCl的形貌采用SEM以及HRTEM分析确定, 结果如图2所示。

图2 BiOCl的SEM照片(a)、BiOCl的HRTEM照片(内嵌图为FFT转换图)(b)和Ag2CO3/BiOCl的SEM照片(c~d)Figure 2 SEM image of BiOCl (a), HRTEM image of BiOCl (FFT image insert) (b) and SEM image of Ag2CO3/BiOCl (c~d)

由图2(a)知, BiOCl为规则的四方形薄片状结构, 边长(1~5) μ m, 厚度约300 nm。由图2(b)的HRTEM照片可以看出, 纯 BiOCl晶格间距0.27 nm, 对应于四角形BiOCl的(110)晶面[22]。由于(110)和(001)晶面是垂直关系, 从而证明纯BiOCl样品暴露的是(001)晶面[6], 与XRD结果一致。由图2(c)可知, Ag2CO3/BiOCl材料由立方体型的Ag2CO3和片状的BiOCl复合而成, Ag2CO3立方体边长为(2~9) μ m。BiOCl纳米片固定在Ag2CO3表面, 有利于接触面异质结的形成及载流子的传递。

BiOCl和Ag2CO3/BiOCl的XPS元素分析图谱见图3。由图3可知, 元素Bi、O、Cl、Ag、C、O均存在于Ag2CO3/BiOCl材料中, 且Ag2CO3/BiOCl材料相较于BiOCl材料在结合能约为367 eV处增加Ag3d的新峰, 再次证明Ag2CO3的存在。各组成元素的单元素局部放大图见图3(b~f), 由图3(b~c)可知, 与Ag2CO3复合前后的Bi和Cl价态未明显改变, 证明Ag2CO3的加入不会影响BiOCl的晶体结构。由图3(d)可知, Ag2CO3/BiOCl复合样品在367.37 eV和373.37 eV处形成两个明显的Ag3d峰。由图3(e)可知, Ag2CO3/BiOCl复合样品在288.57 eV处的C=O键比BiOCl明显增强, 这是由于Ag2CO3的加入导致[17]。而由图3(f)可知, 529.73 eV以及530.23 eV处的峰对应于BiOCl和Ag2CO3/BiOCl中的晶格氧, Ag2CO3/BiOCl中晶格氧峰的增强也是由Ag2CO3加入引起; 531.04 eV和531.65 eV处的峰对应于表面羟基基团和吸附的水分子[17]。通过XPS价带谱分析BiOCl样品的能带结构, 由图3(g)可知, 制备的BiOCl价带位置在1.68 eV, 相较于常规BiOCl价带位置(~3.42 eV)更负, 是由于BiOCl纳米片结构以及高暴露的(001)晶面导致的缺陷能级使BiOCl价带及其导带均上升了一定的高度[23]。

图3 BiOCl和Ag2CO3/BiOCl的XPS测量图谱(a)以及Bi、Cl、Ag、C、O的高分辨测量图谱(b~f)和BiOCl的XPS价带谱(g)Figure 3 XPS spectra of BiOCl and Ag2CO3/BiOCl(a), high-resolution XPS spectra of Bi, Cl, Ag, C, O(b~f) and valence-band XPS spectra of BiOCl(g)

为了更好地探究材料的化学结构, 利用FT-IR技术在波长为(400~4 000) cm-1处对材料进行红外光谱扫描, BiOCl和Ag2CO3/BiOCl的FT-IR红外光谱图如图4所示。

图4 BiOCl和Ag2CO3/BiOCl的FT-IR红外光谱图Figure 4 FT-IRspectra of BiOCl and Ag2CO3/BiOCl

由图4可以看出, 在约3 450 cm-1以及1 635 cm-1处的强峰对应于吸附的水分子中的O-H键的弯曲振动, 3 210 cm-1和1 460 cm-1处的微弱峰对应于表面羟基中O-H键的拉伸振动[24], 535 cm-1处的峰对应于Bi-O键的振动, 而Ag2CO3/BiOCl中1 388 cm-1和846 cm-1处的峰对应于 CO32-的特征峰[25]。红外光谱研究进一步证明了Ag2CO3/BiOCl复合材料的结构, 与XPS结果相吻合。

2.2 光催化活性

BiOCl、Ag2CO3和不同比例的Ag2CO3/BiOCl在可见光照射下对罗丹明B的降解效果见图5。由图5(a)可见, 无催化剂加入时, 罗丹明B基本不降解, 在单独加入BiOCl或Ag2CO3时, 90 min内对罗丹明B的降解率分别为44.5%和30.6%, 将BiOCl和Ag2CO3按一定质量比复合, 异质结材料对罗丹明B的降解效率明显提高, 90 min内Ag2CO3/BiOCl-4、Ag2CO3/BiOCl-5、Ag2CO3/BiOCl-6对罗丹明B降解率分别提升至75.8%、98.6%、89%。不同材料对罗丹明B的降解曲线一级动力学拟合结果及反应速率常数k见图5(b), 由此可知, 不同复合比例的Ag2CO3/BiOCl材料中, Ag2CO3/BiOCl-5光催化效果最好, 其一级动力学反应速率常数是BiOCl和Ag2CO3的6.79和12.58倍。

图5 可见光下BiOCl、Ag2CO3和Ag2CO3/BiOCl对罗丹明B的降解效果(a)及一级动力学拟合结果(b)Figure 5 Photocatalytic degradation of RhB under visible light irradiation (a), and pseudo-first-order reaction kinetics (b) over BiOCl, Ag2CO3 and Ag2CO3/BiOCl

2.3 机理分析

为了研究所制备样品的光吸收能力, 对BiOCl和Ag2CO3/BiOCl-5进行紫外可见漫反射(UV-vis DRS)光谱分析, 结果如图6所示。由图6可以看出, BiOCl在紫外光区有明显的吸收, 最大吸收波长约380 eV。与Ag2CO3复合后, 异质结材料的吸收边界出现了明显的红移, 在可见光区[λ =(400~800) nm]的光吸收表现出一定的提高, 拓宽了复合材料的光响应范围, 对可见光的吸收增加。由图6插图可知, BiOCl的带隙计算为3.35 eV, 结合图3(g)所知, 制备的BiOCl的价带位置为1.68 eV, 可以推算出BiOCl的导带位置为-1.67 eV。

图6 BiOCl和Ag2CO3/BiOCl的紫外可见漫反射谱图[插图为(α hv)1/2对hv的曲线]Figure 6 UV-Vis absorbance spectra of BiOCl and Ag2CO3/BiOCl [plots of (ahv)1/2versus photon energy insert]

为了探究反应过程中不同自由基的作用, 可见光照射下, Ag2CO3/BiOCl降解罗丹明B的自由基捕获实验结果如图7所示。

图7 加入不同自由基捕获剂时Ag2CO3/BiOCl对罗丹明B的降解效果Figure 7 Removal efficiency of RhB over Ag2CO3/BiOCl after the introduction of different scavengers

由图7可知, 加入抗坏血酸(VC)、EDTA-2Na、异丙醇(IPA)后, 样品的光催化活性受到明显抑制, 90 min内对罗丹明B的降解率从98.62%分别降低到40.3%、4.6%、88%, 由此可知, 在光催化过程中, · O2-、h+和· OH都起到了降解作用, h+起主要作用。

Ag2CO3/BiOCl的电子顺磁共振(ESR)的结果见图8。图8进一步证明了降解过程中· O2-以及· OH自由基的产生。

图8 Ag2CO3/BiOCl的ESR图谱Figure 8 ESR spectra of Ag2CO3/BiOCl

根据以上结果, 提出可能的异质结光催化机理见图9。

图9 Ag2CO3/BiOCl异质结光催化降解罗丹明B的机理
(a)II型异质结, (b)Z型异质结Figure 9 Possible photocatalytic mechanisms for RhB degradation over Ag2CO3/BiOCl heterojunction photocatalysts

Ag2CO3和BiOCl中的价带电子被光激发跃迁到导带, 在价带留下对应的空穴。由于两种材料互相接触, 在接触面形成异质结, 有利于电子空穴对的分离和迁移。而Ag2CO3/BiOCl异质结有两种可能的形式, 图9(a)中所示为II型异质结, 光生电子由导带位置较负的BiOCl中迁移到Ag2CO3的导带中, 空穴由价带位置较正的Ag2CO3中迁移到BiOCl的价带中, 然而由于Ag2CO3的导带位置(0.62 eV)比还原O2生成· O2-的电势(-0.33 eV)要正, BiOCl的价带位置(1.68 eV)也比氧化水中的OH-生成· OH的电势(2.3 eV)要负, 从而无法生成· O2-和· OH[26], 这与ESR的结果(图8)是相反的。图9(b)中所示为Z型异质结, 由于BiOCl的价带位置和Ag2CO3的导带位置较近, BiOCl价带上的空穴可以和Ag2CO3导带上的电子直接复合, 从而促进了电子-空穴对的分离, 同时保证BiOCl导带上的光生电子拥有较高的还原电势, Ag2CO3价带上的空穴拥有较高的氧化电势, 可以还原O2生成· O2-以及氧化H2O或OH-生成· OH, 与ESR中· O2-和· OH的结果相符合。此外, 罗丹明B染料对BiOCl的光敏化效果也促进了BiOCl中光生电子的产生[27]。光生电子还原O2生成的· O2-、空穴以及空穴氧化水生成的· OH起到氧化降解有机物的作用, 将它们分解为CO2、水和其他小分子, 从而达到污染物去除的效果。

3 结论

本研究用溶剂热法制备BiOCl纳米片, 并用共沉淀法制备Ag2CO3/BiOCl异质结催化剂, 根据其光催化活性优化了配比, 并分析了Ag2CO3/BiOCl的异质结光催化机理, 结论如下:(1) 当Ag2CO3与BiOCl的质量比为50%时, Ag2CO3/BiOCl异质结催化剂的可见光催化效率最高, 是纯BiOCl和Ag2CO3的6.79和12.58倍; (2) Ag2CO3/BiOCl复合材料与BiOCl相比增强了对可见光的吸收, 拓宽了光响应范围; (3) 通过自由基捕获实验和电子顺磁共振(ESR)证明, Ag2CO3与BiOCl之间构成Z型异质结, 相比II型异质结大大提升了光催化效率, 其主要活性物种是· O2-、h+和· OH。

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