分光光度计、磁力搅拌器、热分析仪、恒温水浴锅及干燥箱, 宇隆仪器公司(上海); 循环真空泵, 鹰迪仪器设备公司(上海); TG-DSC表征采用耐驰科学仪器公司生产的STA449-F3型同步热分析仪; SEM表征采用德国蔡司公司EVO18型扫描电镜; 红外表征采用日本岛津公司MPIR8400S型红外光谱仪。

将甘蔗渣浸入蒸馏水内煮沸50 min, 然后用去离子水对甘蔗渣进行反复浸泡, 烘箱中100 ℃烘干, 利用粉碎机做粉碎处理^[2]。取甘蔗渣12 g, 利用200 mL浓度1.2 mol· L^-1的柠檬酸溶液浸泡和搅拌1 h后, 将柠檬酸去除。利用蒸馏水对甘蔗渣进行清洗, 置于(100~120) ℃下经过12 h烘干, 得到柠檬酸改性甘蔗渣。

将重金属离子融入去离子水中形成所需溶液, 根据实验要求确定溶液稀释的具体数值, 采用分光度计测量连续吸收光谱, 确定波长最大值。然后利用光度计, 对不同浓度溶液处于最大波长时的吸光度进行测量。最后, 取一定量溶液, 置于锥形瓶内, 利用盐酸/氨水对溶液pH值进行调节, 加入柠檬酸改性甘蔗渣, 放入水浴锅内, 在一定时间和温度下完成吸附实验, 按照下式计算吸附率:

吸附率= (1-AC/AO)×100%

式中, A_C为吸附后溶液吸光度, A_O为吸附前溶液吸光度。

考察pH值、吸附时间、吸附温度、吸附剂用量对改性甘蔗渣吸附性能的影响, 结果见表1。从表1可以看出, 改性甘蔗渣吸附重金属的最佳条件为吸附温度50 ℃; 吸附时间30 min; 甘蔗渣用量0.5 g。

表1

Table 1

表1(Table 1)

表1 不同因素对改性甘蔗渣吸附性能的影响 Table 1 Influence of different factors on adsorption properties of modified bagasse 时间/min 温度/℃ 吸附剂用量/g 吸附率/% 30 50 0.3 89 30 70 0.4 78 30 90 0.5 88 50 50 0.4 87 50 70 0.5 83 50 90 0.3 63 60 50 0.5 89 60 70 0.3 78 60 90 0.4 84

表1 不同因素对改性甘蔗渣吸附性能的影响 Table 1 Influence of different factors on adsorption properties of modified bagasse

此外, 在相同条件下, 对未改性甘蔗渣、改性甘蔗渣的吸附性能进行考察, 结果表明, 在浓度固定的重金属溶液中, 分别加入0.5 g未改性甘蔗渣和0.5 g改性甘蔗渣, 未改性甘蔗渣的吸附率为43%, 改性甘蔗渣的吸附率为90%。由此可见, 改性甘蔗渣更适合对重金属进行吸附。

对甘蔗渣改性前后进行热重分析, 结果如图1所示。由图1可以看出, 在温度未达到250 ℃时, 未改性甘蔗渣和改性甘蔗渣失重不明显, 当温度到达250 ℃后, 失重较为直观, 这主要是由于高温使甘蔗渣含有的半纤维素与纤维素裂解。待温度上升到300 ℃, 未改性甘蔗渣的残留质量83%, 改性甘蔗渣的残留质量仅有78%, 这也从侧面表明改性甘蔗渣的内部较未改性甘蔗渣更为疏松, 一旦外界环境快速上升, 就会出现明显的失重情况。

图1

Figure 1

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	图1 甘蔗渣改性前后TG-DSC曲线Figure 1 TG-DSC curves of bagasse before and after modification

甘蔗渣改性前后的SEM照片如图2所示。由图2可知, 经柠檬酸改性后的甘蔗渣拥有更为粗糙的表面, 有大量微孔结构存在, 增加了比表面积, 能提供结合位点的数量增加。

图2

Figure 2

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	图2 甘蔗渣改性前后的SEM照片Figure 2 SEM images of bagasse before and after modification

甘蔗渣改性前后的IR谱图如图3所示。由图3可知, 改性后的甘蔗渣红外光谱图有两个新峰出现, 分别在1 240 cm^-1、1 060 cm^-1, 归属为羧酸根不对称、伸缩吸收峰^[4]。由此可见, 利用柠檬酸对甘蔗渣进行改性处理, 增加了甘蔗渣表面羧基官能团的数量, 活性位点的数量随之增加。因此吸附剂吸附重金属的容量也得到显著提高。

图3

Figure 3

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	图3 甘蔗渣改性前后的红外光谱图Figure 3 Infrared spectra of bagasse before and after modification

以EDTA为洗脱剂, 对吸附重金属的改性甘蔗渣进行多次吸附/解吸实验, 结果表明, 吸附量所受损失较小, 此外, 重金属回收率均超过了90%。由此可见, 改性甘蔗渣的再生性能较为突出, 利用其对重金属废水进行处理, 在降低成本的基础上, 降低环境被污染的可能性。