2009年, 第17卷, 第6期　刊出日期：2009-06-15

  

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综述与展望
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  纳米贵金属催化剂制备的研究进展

  王红梅_^1,2; 李勇智^1,2;张静^1,2;马正明^1,2;马天飞^1,2; 黄良标^1,2;易镇芳^1,2

  工业催化. 2009, 17(6): 1. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2009.06.001

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  介绍了化学还原法、电化学法、化学气相沉积法、微波辅助法和模板法等纳米贵金属催化剂的制备方法，论述了各种方法的制备过程和研究进展，指出纳米贵金属催化剂现有的制备技术还不够成熟，较难实现工业化；纳米催化剂性能稳定控制技术尚未掌握，在空气中极易被氧化、吸湿和团聚，性能不够稳定等问题。需要在提高催化反应效率、优化反应途径和提高反应速率等方面进行广泛深入研究和探讨，尽早使纳米贵金属催化剂实用化。
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  纳米TiO₂光催化剂固定化技术研究进展

  罗东卫; 程永清; 秦华宇

  工业催化. 2009, 17(6): 7. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2009.06.002

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  纳米TiO₂光催化剂在废水治理领域有广阔的应用前景,固定化技术是其应用关键。将TiO₂光催化剂在一定基材上进行负载和固定化，解决TiO₂悬浮体系存在的后期分离回收难的问题。介绍了固定化常用的载体和固定化技术方法，指出今后纳米TiO₂光催化剂固定化技术需要解决和研究的问题：寻找合适的载体与固定方法完成对TiO₂的固定化，既能提供较强的牢固性，又能保护甚至提高TiO₂的光催化活性; 研究载体与光催化剂之间的相互作用，探讨固载过程中各个影响因素对光催化效率的影响; 固定化所带来的传质受限问题以及负载所引起比表面积减少的问题还有待进一步研究;由实验室小型反应装置转向大型化高效光催化反应器的设计还缺少工程经验。
催化剂制备与工艺
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  微波法离子液体介质中纳米TiO₂光催化剂制备及催化活性

  李丽， 张桂琴， 毕先钧

  工业催化. 2009, 17(6): 13. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2009.06.003

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  以钛酸丁酯为前驱物，在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、水和无水乙醇组成的混合溶剂中，采用溶胶-凝胶法和微波干燥，制备了纳米TiO₂光催化剂，并用XRD、TG和IR对催化剂结构进行了表征。以甲基橙为模拟污染物，高压汞灯为光源，考察了离子液体用量、焙烧温度、微波功率和微波干燥时间等对TiO2光催化剂活性的影响。结果表明，在n（［Bmim］PF₆）∶钛酸丁酯）=3.0、焙烧温度550 ℃、微波干燥功率210 W和微波干燥时间20 min条件下，离子液体介质中用微波干燥所得的纳米TiO₂催化剂具有较高的光催化活性，90 min使甲基橙降解率达97.8%，表明离子液体的存在抑制了TiO₂由锐钛矿相向金红石相的转变，并起增大TiO₂比表面积及表面羟基含量的作用
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  锂-铁层柱粘土催化剂制备条件的考察

  于廷云¹; 王吉林²; 焦阳³; 李晓光⁴

  工业催化. 2009, 17(6): 18. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2009.06.004

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  采用高岭土、NaOH和AlCl₃溶液为原料，制得层柱粘土，将其作为载体，通过浸渍法制备锂-铁层柱粘土催化剂。以轻烯烃为原料，在高压反应釜用制备的催化剂进行了烯烃聚合反应，对得到的润滑油基础油进行了物性分析。结果表明,在n(NaOH)∶n(AlCl₃)=2.3、柱化剂制备温度75 ℃、高岭土加入量150 g·L^-1、柱化剂滴加温度85 ℃、负载锂和铁的质量分数为6%、催化剂焙烧温度480 ℃和焙烧时间4 h的条件下，润滑油基础油的最高收率为58.2%，40 ℃运动粘度10.28 mm²·s^-1，100 ℃运动粘度为2.63 mm2·s^-1，粘度指数为125，溴价为11.40 g·（100 g）^-1。
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  介微孔HY/MCM-41复合分子筛的合成及应用

  马守涛¹ ; 田然^1，2; 戴宝琴¹;孙发民¹; 秦丽红¹

  工业催化. 2009, 17(6): 22. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2009.06.005

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  以微孔HY浆液为母液，合成了介-微孔复合分子筛HY/MCM-41。通过XRD、BET和NH₃-TPD等手段对复合分子筛进行表征，并考察其水热稳定性。结果表明，复合分子筛同时具有中孔分子筛MCM-41和微孔HY型沸石的特点，与纯MCM-41分子筛相比，酸性明显增强，水热稳定性提高。利用一段串联加氢裂化工艺，考察了复合分子筛的催化性能。200 mL固定床加氢装置评价结果表明，在控制原料>350 ℃馏分油转化率为75%的条件下，加氢裂化生成油C₅⁺液收98.51%，最大量柴油馏分［(140~370) ℃］收率69.09%，＜370 ℃中馏分油选择性80.5%，能满足工业装置最大量生产柴油的需要。
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  超声波辅助法一步合成B 酸离子液体

  陈勇^1,2; 赵文军¹;高林¹

  工业催化. 2009, 17(6): 27. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2009.06.006

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  采用超声波辅助法一步合成了对水稳定性好和带—SO₃H官能团的吡啶磺酸类B酸离子液体,用核磁共振(NMR)对制备的离子液体进行表征。结果表明,超声波辐射法具有操作简单、条件温和、反应时间短和收率高等优点。在超声辐射时间120 min、超声功率200 W和超声温度30 ℃条件下，离子液体收率达92%。
石油化工与催化
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  负载氧化钼催化剂催化氧化脱硫研究

  许本静;孙新;田辉平;朱玉霞;龙军

  工业催化. 2009, 17(6): 30. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2009.06.007

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  浸渍法制备了MoO₃/TiO₂催化剂，并对其进行了X射线衍射以及拉曼光谱分析。以正辛烷为溶剂，二苯并噻吩为模型硫化物组成模拟油品，以MoO₃/TiO₂为催化剂（以MoO₃/Al₂O₃作对比），在H₂O₂-CH₃COOH体系中对模拟油品的氧化脱硫进行了研究。考察了活性组分MoO₃负载量、氧化剂用量、乙酸用量、反应时间以及反应温度等因素对二苯并噻吩脱除的影响。实验结果表明,相对MoO₃/Al₂O₃，MoO₃/TiO₂具有更好的催化氧化脱硫性能；同时MoO₃负载量、乙酸加入量和过氧化氢加入量以及反应温度对二苯并噻吩的氧化脱除均有影响。
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  全馏分催化裂化汽油临氢芳构化研究

  赵立祥¹; 高媛¹; 王海彦¹; 魏民¹;施岩¹; 庞舒²

  工业催化. 2009, 17(6): 35. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2009.06.008

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  程序升温还原法制备了MoP/HZSM-5催化剂，并进行了XRD表征。以催化裂化全馏分油为原料，在小型连续固定床反应装置上，考察了工艺条件对催化剂芳构化降烯烃性能的影响。结果表明，MoP/HZSM-5催化剂具有较高活性和稳定性。在反应温度380 ℃、压力2.0 MPa、空速1.0 h^-1和氢油体积比400∶1条件下，芳烃体积分数36.90%，烯烃体积分数26.16%，液收66.70%。
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  RC031连续重整催化剂的工业试生产

  刘安军¹;许浩洋¹;潘锦程²

  工业催化. 2009, 17(6): 39. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2009.06.009

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  在不降低RC031（生产型号）催化剂比表面积的情况下，可实现降低高铂型连续重整催化剂积炭速率和提高芳烃收率。催化剂的工业试生产结果表明，在反应条件相同情况下，与原有高铂型连续重整催化剂相比，具有选择性高、积炭速率低、水热稳定性好、持氯性能强和再生性能优良等特点。连续重整装置在不增加再生能力的前提下，可以在更高苛刻度或更高处理量下操作，最大限度地增加装置的经济效益。
能源化工与催化
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  纳米固体碱催化剂KF/CaO-MgO制备生物柴油

  李斌;段学友;王运;文利柏;韩鹤友

  工业催化. 2009, 17(6): 42. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2009.06.010

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  采用共沉淀法制备复合物CaO-MgO，再以等体积浸渍法负载KF，制备了负载型固体碱催化剂KF/CaO-MgO，并将其用于催化菜籽油与甲醇酯交换反应制备生物柴油。考察了催化剂制备条件对酯交换反应的影响，并用扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪等手段对催化剂进行表征。结果表明，在m(CaO)∶m(MgO)=9∶1、KF负载量为载体质量的25%和600 ℃焙烧3 h制备的催化剂具有较好的催化活性，酯化率达95%以上。催化剂具有多孔结构，孔径在100 nm左右，催化剂粒径（30~50） nm，是负载型纳米固体碱催化剂。
有机化工与催化
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  长链烷烃（n-C_10~13）脱氢制单烯烃催化剂的研究Ⅰ.氧化铝载体孔结构对催化剂性能的影响

  何松波^1,2 ;孙承林¹;杜鸿章¹;白子武³;段霞³;郭〓奇³

  工业催化. 2009, 17(6): 46. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2009.06.011

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  通过n-C_10～13烷烃脱氢反应考察了氧化铝载体孔结构对长链烷烃脱氢催化剂性能的影响，结果表明，氧化铝载体的总孔容对催化剂影响不大，而有效孔容（孔径分布）影响催化剂的反应性能。小孔对载体的比表面积起主要作用，并影响催化剂的Pt分散度；大孔为催化剂金属位的积炭迁移提供有效空间。Pt与载体的强相互作用对提高催化剂的活性和稳定性有利。
精细化工与催化
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  硫酸氢钠催化合成季戊四醇油酸酯

  纪献兵^1，2; 赵改青¹; 王晓波¹

  工业催化. 2009, 17(6): 50. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2009.06.012

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  以季戊四醇和油酸为原料，一水合硫酸氢钠为催化剂，通过直接酯化的方法合成季戊四醇油酸酯。研究反应温度、投料比、反应时间和催化剂用量对反应的影响。得出最佳反应条件：季戊四醇0.1 mol，反应物醇酸物质的量比1.0∶3.5，催化剂用量0.8 g，反应温度200 ℃，反应时间4 h，酯化率达95.55％。
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  离子液体催化合成乙二醇双丙烯酸酯

  陈晓刚^1，2;方岩雄²

  工业催化. 2009, 17(6): 53. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2009.06.013

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  使用酸性离子液体［Hnmp］HSO₄作为合成乙二醇双丙烯酸酯的催化剂，考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量和带水剂用量对反应的影响，结果表明，当n(乙二醇)∶n(丙烯酸)=1.0∶2.2、反应温度为（120～125） ℃、反应时间60 min、催化剂用量为酸醇总物质的量的2.00%和带水剂甲苯用量20 mL的条件下, 酯化率达90.9%。
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  丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯的合成

  张荣明， 陈丽晶

  工业催化. 2009, 17(6): 57. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2009.06.014

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  以环氧氯丙烷为原料，通过磺化、闭环和酯化反应，合成了功能性单体丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯。对中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠、环氧丙磺酸钠及最终产物丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯〖JP〗等进行了熔点测试和FTIR分析鉴定，并对闭环和酯化反应的影响因素进行了讨论，确定了最佳反应条件。单因素闭环反应，最佳反应条件：n(NaOH)∶n(NaCHPS)=0.9∶1.0，溶剂为丙酮，NaOH配制成26%的水溶液进行滴定，反应温度35 ℃，滴加时间(1.5～2.0) h，反应时间2.0 h;单因素酯化反应，最佳反应条件：催化剂为苄基三乙基氯化铵，其用量占反应物总质量的1.2％；n(环氧丙磺酸钠)∶n(丙烯酸)=1.0∶1.2时，酯化率较高，反应时间为3.0 h。
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  SBA-15负载活性组分催化合成油酸乙酯

  姜玉琦； 李会鹏； 沈健； 赵华； 郭泽军

  工业催化. 2009, 17(6): 62. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2009.06.015

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  通过嫁接的方法合成Al-SBA-15介孔分子筛，以油酸和乙醇为原料,在间歇釜中进行酯化反应实验研究。考察反应温度、原料配比、催化剂用量、反应时间和催化剂硅铝原子比等因素对酯化反应的影响，结果表明，反应温度180 ℃、催化剂用量为原料质量的1.25%、n(油酸)∶n(乙醇)＝1.0∶2.5、反应时间5 h和催化剂硅铝原子比为10时，油酸转化率为83.53%。
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  磷钨酸铝催化合成十二烷基磷酸单酯

  陈永礼； 宋代磊； 王润霞； 罗根祥； 刘春生

  工业催化. 2009, 17(6): 66. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2009.06.016

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  以磷钨酸铝盐为催化剂，十二醇和磷酸为原料，采用酯化法合成十二烷基磷酸单酯，考察了醇酸物质的量比、带水剂用量、催化剂用量和反应时间对十二醇转化率的影响。采用正交试验法确定了最佳工艺条件：醇酸物质的量比0.04∶0.05, 带水剂甲苯用量0.075 mol，磷钨酸铝0.2 g(反应物总质量的1%)，反应温度为回流温度，酯化反应时间1.5 h。在此条件下，醇转化率99.8%，酸转化率82.0%，单酯选择性99.5%。
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  草酸二甲酯加氢制乙二醇Cu/SiO₂催化剂失活研究

  康文国；李伟；肖文德

  工业催化. 2009, 17(6): 70. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2009.06.017

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  采用沉淀沉积法制备了草酸二甲酯制乙二醇Cu／SiO₂催化剂。在反应温度210 ℃、压力2.0 MPa、空速0.01 mol·(g·h)^-1和氢酯物质的量比60的条件下，对催化剂的失活规律进行了研究，采用XRD、BET和TG-DTG等手段对反应前、后的催化剂进行表征，结果表明，铜烧结和高聚物可能是导致催化活性降低的主要原因。