2011年, 第19卷, 第10期　刊出日期：2011-10-15

  

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综述与展望
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  大孔径和高比表面积γ-Al₂O₃材料的合成

  马成成;姚楠;李小年

  工业催化. 2011, 19(10): 1. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2011.10.001

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  高比表面积和大孔径γ-Al₂O₃材料是制备多相催化剂的重要载体。综述了近年来在高比表面积和大孔径γ-Al₂O₃材料合成领域的研究进展。比较了各种沉淀制备法和辅助技术（添加表面活性剂、扩孔剂和超临界干燥）对γ-Al₂O₃织构的影响
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  层柱黏土合成和催化应用的研究进展

  赵效洪;王永睿;慕旭宏

  工业催化. 2011, 19(10): 8. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2011.10.002

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  概述了层柱黏土的组成和性能，总结了层柱黏土合成中的影响因素及层柱黏土的催化应用，提出了层柱黏土研究中亟待解决的问题，并对其发展前景进行展望。
催化剂制备与工艺
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  干燥温度对Co/SiO₂费托合成催化剂结构和性能的影响

  胡亮华;王小琴;宁文生;刘化章

  工业催化. 2011, 19(10): 14. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2011.10.003

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  采用浸渍法制备了钴负载质量分数15%的Co/SiO₂催化剂，考察干燥温度对催化剂性能的影响。随着干燥温度升高，催化剂活性先增大后减小，但对产物选择性没有明显影响。BET、SEM、XRD和H₂-TPR测定结果表明，改变干燥温度可以影响钴在催化剂中的分布状态，从而使催化剂结构、晶粒度和还原性能发生相应变化，这些效应的叠加导致干燥温度90 ℃时制备的Co/SiO₂催化剂具有最好的反应活性。
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  磷改性杂原子B-ZSM-5分子筛催化剂结构及其在液化气芳构化的应用

  顾建峰¹;袁忠勇²

  工业催化. 2011, 19(10): 19. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2011.10.004

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  水热合成了杂原子硼ZSM-5分子筛，利用浸渍法制备了系列不同磷含量的HB-ZSM-5催化剂,并用于液化气的芳构化反应。考察了不同磷含量对芳构化反应性能的影响，并与吡啶吸附红外光谱(FT-IR)和固体核磁（NMR）相关联，研究了磷改性处理对催化剂表面酸性的影响。结果表明，磷改性HB-ZSM-5的芳构化活性得到改善。与未经磷改性处理的催化剂相比，550 ℃热处理的3.3PHB-ZSM-5催化剂在一定反应条件下芳构化反应4 h，烯烃转化率为90.5%，液收中芳烃质量分数为23.5%。随着磷含量的增大，B酸中心数升高，L酸中心数减少。烯烃转化率和芳烃收率升高，磷含量3.3%的HB-ZSM-5催化剂达到最大值，表明此时B酸中心和L酸中心比例协调性最佳。
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  V_m/MO_x催化剂对柴油碳烟催化燃烧抗硫中毒性能的比较

  张鹏;王鹏

  工业催化. 2011, 19(10): 25. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2011.10.005

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  用柠檬酸络合助溶的等体积浸渍法制备了不同载体（γ-Al₂O₃、SiO₂、TiO₂、ZrO₂和CeO₂）负载的系列钒氧化物催化剂，使用红外光谱对催化剂硫中毒老化后的结构进行表征，采用程序升温氧化反应技术评价了硫老化后的催化剂对柴油碳烟催化燃烧的活性。结果表明，负载钒基氧化物催化剂硫老化后，催化剂表面主要以亚硫酸盐物种的形态存在。硫老化对催化剂活性有一定影响，催化剂硫老化后，催化活性降低，碳烟燃烧的温度升高。对不同载体负载的钒基氧化物催化剂来说，V₄/TiO₂和V₄/ZrO₂催化剂的抗硫中毒性能最好，V₄/Al₂O₃和V₄/SiO₂催化剂次之，V₄/CeO₂催化剂最差。
石油化工与催化
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  渣油加氢裂化反应中油溶性催化剂的抑焦性能

  崔文龙;邓文安;李传;刘东;阙国和

  工业催化. 2011, 19(10): 30. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2011.10.006

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  以辽河常压渣油为研究对象，通过高压釜模拟渣油加氢裂化反应，对不同油溶性催化剂体系反应后的生焦量、生焦状况及产物进行分析，深入研究渣油加氢裂化反应中油溶性催化剂的抑焦性能。研究表明，随着活性金属含量的增大，油溶性单金属Co催化剂和Ni催化剂的生焦量减少，Co-Fe或Ni-Fe复配体系具有协同效应，抑焦性能增强，由生焦状况比较得出的规律与生焦量趋势一致。随着催化剂抑焦活性的增强，加氢裂化反应产物>480 ℃馏分中沥青质和饱和分组分大致呈增长趋势，而芳香分和胶质逐渐降低。此外，反应产物中催化剂活性金属以硫化态物种存在，在Co-Fe复配催化体系中检测出FeS晶体和Co₈FeS₈混合晶体的衍射峰，Ni-Fe复配催化体系中检测出FeS₂和FeS的衍射峰。
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  劣质混合馏分油加氢改质生产清洁柴油

  南军;耿姗;于海斌;杨建国;张景成;李孝国;李佳;张玉婷

  工业催化. 2011, 19(10): 36. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2011.10.007

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  以环烷基原油生产的直馏柴油、催化柴油与焦化汽柴油的混合馏分油为原料，在200 mL串联固定床加氢装置上进行加氢改质试验，重点考察劣质含酸高氮馏分油加氢改质后能否满足GB 9147-2009车用柴油质量要求。结果表明，混合馏分油氮含量高,十六烷值低，采用目前传统的加氢精制技术与加氢改质技术进行加氢处理，柴油产品难以满足十六烷值的要求。采用改进的催化剂装填方案，加氢改质段采用加氢改质催化剂与加氢裂化催化剂分段装填，在反应压力12 MPa、精制段温度340 ℃、改质段温度360 ℃、氢油体积比600和进料量200 mL·h-1条件下，柴油十六烷值达46.6，硫和氮含量分别为40.6 μg·g-1和7.6 μg·g-1，凝点为-22.8 ℃，满足GB 19147-2009车用柴油的－20#质量要求。探索了处理混合劣质含酸高氮馏分油得到清洁柴油的新途径，在选定的原料油混合比例、催化剂装填方案与操作条件下,〖JP2〗生产符合GB 19147-2009车用柴油质量要求的清洁柴油可行，对于提高以加工环烷基原油为主的炼油厂经济效益具有重要意义。
精细化工与催化
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  尿素催化合成乙酸-β-萘酯

  韩波;熊正伟

  工业催化. 2011, 19(10): 41. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2011.09.008

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  以尿素为催化剂，采用乙酸酐和β-萘酚合成乙酸-β-萘酯。乙酸-β-萘酯合成的最佳工艺条件为: (乙酸酐)∶β-萘酚)为1.2∶1，催化剂尿素用量占β-萘酚物质的量的10%，反应温度80 ℃，反应时间40 min，此条件下，收率达95.7％，催化剂可重复使用4 次以上。
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  钯、铂催化剂在硝基苯催化加氢合成对氨基苯酚反应中的比较

  陈素琴¹;黄向红²;李国兴¹

  工业催化. 2011, 19(10): 44. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2011.10.009

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  制备了一系列不同金属粒径的活性炭负载钯、铂催化剂，用于硝基苯液相催化加氢合成对氨基苯酚反应。采用N₂-物理吸附、联碱滴定和TEM等表征手段对活性炭载体及其负载钯、铂催化剂进行表征。结果表明，对氨基苯酚选择性与钯、铂活性组分的金属粒径存在紧密的内在联系，说明活性炭负载钯、铂催化剂对于硝基苯液相催化加氢合成对氨基苯酚的反应均为结构敏感反应。同时，金属粒径小的钯和铂活性组分对羟基苯胺中间体的吸附较弱，对氨基苯酚选择性高；铂活性组分对羟基苯胺中间体的吸附较钯弱。
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  H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂催化合成环戊酮缩酮化合物

  李小明¹;许招会²

  工业催化. 2011, 19(10): 50. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2011.10.010

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  采用溶胶-液相法制备了H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合催化剂，通过FT-IR分析方法对催化剂结构进行表征。用H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂催化剂以丁酮、环戊酮、环己酮、乙二醇及1,2-丙二醇为原料，催化合成6种缩酮化合物。考察反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对产品收率的影响。结果表明,在酮用量0.1 mol、n(酮)∶n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1.0∶1.3、催化剂用量0.25 g、带水剂环己烷用量12 mL和反应时间3.0 h条件下,6种缩酮收率为77.3%～88.0%。
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  浸渍活性炭吸附剂与碘甲烷的作用机理研究

  章小林¹;李新怀^1;李耀会¹;李伦¹;吕小婉¹;李小定¹;李金林²

  工业催化. 2011, 19(10): 54. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2011.10.011

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  采用GC和GC-MS等方法研究了不同状态下浸渍活性炭吸附剂上碘甲烷的存在状态，定性表征结合定量分析结果证明，浸渍活性炭吸附剂与碘甲烷分子之间存在物理吸附，且物理吸附量符合杜比宁-拉杜施凯维奇方程。
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  Nd-P-O催化剂上甘油脱水生产丙烯醛反应性能

  刘庆波¹;张镇²;杨向光³

  工业催化. 2011, 19(10): 57. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2011.10.012

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  分别以磷酸、焦磷酸和三聚磷酸为磷源制备了稀土磷氧类化合物，并以甘油脱水生产丙烯醛反应为模型反应，对该类化合物催化性能进行比较。研究反应温度、载气流速、反应空速和反应溶液浓度对催化剂性能的影响，得到最佳反应条件：反应温度320 ℃，载气流速30 mL·min^-1，甘油空速227 h^-1，甘油水溶液浓度36.5%，此条件下，甘油转化率为96.4％，丙烯醛选择性为82.7％。
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  骨架镍催化对苯二胺液相加氢动力学

  杨薇;武丽梅;郭志锋;忻娜;蔡建国

  工业催化. 2011, 19(10): 61. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2011.10.013

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  用骨架镍作催化剂，在排除内外扩散影响条件下，研究了以水为溶剂对苯二胺加氢反应的动力学。通过测定实验过程中对苯二胺浓度，得出浓度对数随时间变化的曲线，获取该反应中对氢气和对苯二胺的反应级数、速率常数、活化能和指前因子等动力学参数，并反映了氢气压力和反应温度等因素对反应的影响。催化剂加氢动力学方程为-dc对苯二胺/dt=kc对苯二胺p_0.12 H₂ 。反应温度（333~363） K时的加氢反应活化能为41.294 kJ·mol^-1，指前因子为1.028 9×10⁶，反应速率常数为 1.028 9×10⁶exp-41 294/RT
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  固体超强碱催化合成α,α′-二亚苄基环己酮

  王国敬;范莎莎;单斌;高根之

  工业催化. 2011, 19(10): 66. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2011.10.014

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  以苯甲醛和环己酮为原料，γ-Al₂O₂-O^2-2Na⁺型固体超强碱为催化剂，合成了α,α′-二亚苄基环己酮。考察了原料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量对产物收率的影响。优化合成条件n苯甲醛)∶n(环己酮)=2.3∶1，反应温度50 ℃，反应时间1.5 h,催化剂用量为原料质量的5%，收率达91.3%。该合成工艺应用固体超强碱催化剂具有催化活性高、生产工艺简单和无环境污染等优点。

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  乙酸铵催化合成阿魏酸的工艺研究

  梁红冬; 蔡庆荣

  工业催化. 2011, 19(10): 70. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2011.10.015

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  以香草醛和丙二酸为原料，乙酸铵为催化剂，合成阿魏酸。考察反应时间、投料物质的量比、催化剂用量和溶剂体积比等因素对收率的影响。结果表明，N，N-二甲基甲酰胺作溶剂，环己烷作带水剂，在V〗(环己烷)∶V(N，N-二甲基甲酰胺)=2∶1、催化剂用量占香草醛质量的6%、n(香草醛)∶n(丙二酸)=1∶1.3和反应时间4 h条件下，阿魏酸收率为70.87%。
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  磺化硅胶催化合成苯甲醛-1，2-丙二醇缩醛

  张宏

  工业催化. 2011, 19(10): 73. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2011.10.016

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  以磺化硅胶为催化剂,苯甲醛和1，2-丙二醇为原料，合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛。研究了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对收率的影响。最佳反应条件为：苯甲醛用量0.05 mol，n(苯甲醛)∶n（1，2-丙二醇）=1.0∶1.5，催化剂用量0.2 g，带水剂环己烷用量8.0 mL，反应时间80 min，苯甲醛-1，2-丙二醇缩醛收率可达94.0%以上。催化剂制备简单，催化活性高，后处理简便，符合绿色环保催化剂的发展趋势。