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甲基苯酚是重要的精细化工中间体,广泛用于新材料、医药、农药、香料、添加剂等领域。苯酚、甲醇烷基化反应具有效率高、环境友好、产品纯度高等优势,是甲基苯酚最经济的生产工艺。反应分为液相及气相工艺,液相反应主要在釜式反应器中进行,而气相反应主要在固定床反应器中进行。催化剂可分为氧化物及分子筛体系,多组分复合氧化物催化剂具有理想的反应性能和较高的邻位选择性,但反应温度偏高;而分子筛催化剂在择形方面具有一定优势,但容易积炭失活。催化剂的酸-碱性是重要的指标,它们的协同作用直接影响C-烷基化选择性,否则会提高副反应如O-烷基化产物的选择性。为满足新材料及电子化学品等领域对于高性能产品的需求,仍需要进一步开发高性能苯酚甲基化催化剂,提高相关产业竞争力。
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以氧化钕为载体,通过浸渍法制备一系列镍基催化剂。采用XRD、TEM、XPS、CO2-TPD等表征催化剂的结构,采用固定床反应器评价催化剂的氨分解性能。结果表明,Ni最优负载量为35%,最佳焙烧温度为700 ℃,在此基础上进一步制备了Ba掺杂Nd2O3负载Ni基催化剂,掺杂Ba后氨分解性能显著提升。Ba的掺杂增强了载体的碱性,调节了活性位和N的结合能,从而提高催化剂活性。在581 ℃,空速为30 000 mL·(gcat·h)-1的条件下,35Ni/7Ba-Nd2O3-700催化剂氨分解性能最优,氨转化率为90%,对应的氢气生成速率为30.2 mmol·(gcat·min)-1。
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采用分步浸渍法制备以Co为活性组分,Li2O为助剂,γ-Al2O3为载体的Co-Li2O/γ-Al2O3催化剂,用于甘油水蒸气制氢反应,考察反应温度、水醇比、甘油液空速对反应的影响,并利用正交实验确定最佳工艺条件。采用XRD、BET及TPR等手段对Co-Li2O/γ-Al2O3催化剂的物相、比表面积、积炭情况进行表征。结果表明,Co-Li2O/γ-Al2O3催化剂具有较大的平均孔半径及良好的抗积碳性能。最佳反应条件是:反应温度为600 ℃,水醇比为24,甘油液空速为0.24 h-1,此时氢产率为5.566 2 mol·mol-1。
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金属有机骨架化合物(MOFs)作为一种新型杂化多孔材料,具有种类多样、孔隙可调、比表面积较大、不饱和活性位点及易化学修饰等特点,使其在储存、催化剂等领域应用广泛。通过水热法合成Cu-BTC,并进一步利用蒸汽置换技术对其进行改性,合成Cu-Zn-BTC吸附剂。采用XRD、SEM-EDS、BET以及FT-IR等技术对吸附剂进行表征。以二苯并噻吩-正辛烷为模拟油,运用静态吸附脱硫实验研究Cu-BTC和Cu-Zn-BTC两种吸附剂的脱硫性能。结果表明,Cu-BTC吸附剂在120 min、30 ℃最佳条件下,吸附容量最高可达38.64 mgS·g-1,脱硫率可达85.87%;Cu-Zn-BTC吸附剂在70 min、30 ℃最佳条件下,吸附容量可达57.54 mgS·g-1,脱硫率可达95.90%,表明MOFs材料在油品吸附脱硫方面发展前景广阔。
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甲烷催化裂解生成的碳纳米管包裹催化金属,导致催化速率和反应产率低,且碳纳米管纯度低,使其应用受到严重限制。以镧、镍、钴为活性组分,钙为助剂,采用原位生长法制备多金属高活性甲烷催化裂解催化剂La0.5Ca1.5NiCoO6,并对催化剂进行SEM、BET等表征。结果表明,该催化剂具备良好的颗粒分散性和孔结构,有利于提高其催化裂解活性。利用卧式石英管反应器对催化剂La0.5Ca1.5NiCoO6进行工艺条件考察,在反应温度700 ℃、常压、甲烷气体流量200 mL·min-1的条件下,碳纳米管生成率达到1.33 g·(gcat·h)-1,表明该催化剂具有较高的催化裂解活性,添加Ca元素提高了甲烷催化裂解的反应速率。将酸洗处理后的碳纳米管进行SEM和元素分析,发现生成的碳纳米管具有良好中空结构,且其碳含量达到99.87%,通过导静电涂料的性能测试,具有良好的应用前景。
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低碳烯烃在化学工业中应用前景广泛,未来将继续作为关键原料发挥重要作用。采用等体积浸渍法对HZSM-5分子筛进行P、Mg改性,利用XRD、NH3-TPD及BET等技术表征。结果表明,改性后的分子筛仍保持MFI结构,酸性质(强弱酸量、酸强度)及孔结构发生显著变化,比表面积得到优化。Mg-ZSM-5分子筛在甲醇耦合抽余油反应中,初期甲醇转化率即达100%,三烯选择性较母体分子筛提升22.6个百分点,展现出卓越的催化性能。连续运行107 h后,该催化剂依然维持100%的甲醇转化率,三烯选择性稳定在60%以上,三烯收率约30%,证明其优异的稳定性和长周期运行能力,为低碳烯烃的高效制备提供了新的解决方案,具有重要的工业应用价值。
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中石化(上海)石油化工研究院有限公司根据MTO装置特点及其副产碳四的组成情况,开发出生产高纯1-丁烯的成套技术(简称1-丁烯技术),并已成功应用于某公司20 kt·a-1的1-丁烯装置。针对该技术中的预加氢单元,开发的双功能催化剂SHI-01能够同时将混合碳四中的双烯烃选择性加氢至正丁烯,1-丁烯临氢异构至2-丁烯。SHI-01表现出优异的催化活性和选择性,投用后加氢反应器出口1-丁烯转化率大于68%,丁二烯小于1 mg·kg-1。相较于已经工业应用的贵金属Pd系催化剂,SHI-01催化剂活性组分为非贵金属镍,具有投资成本低、含氧化合物耐受性好、催化性能优良、操作弹性大等特点,满足工业装置“安、稳、长、满、优”的运行要求。
陕ICP备09013470号
