2012年, 第20卷, 第7期　刊出日期：2012-07-15

  

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催化剂制备与研究
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  Bi₂SiO₅/SiO₂的合成及催化丙烯气相环氧化反应

  张玉平;陈晓晖;魏可镁

  工业催化. 2012, 20(7): 1-5. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2012.07.001

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  水热法合成了具有介孔特征的系列Bi2SiO5/SiO2催化剂（记为SBn，n为Si与Bi物质的量比，n=0.5、5、10、20、50），并通过X射线粉末衍射、N2物理吸附-脱附和扫描电镜等技术对SBn催化剂进行表征。结果表明，以O2为氧源，SBn催化剂在气相丙烯环氧化反应中具有良好的催化活性。在温度330 ℃，SB20催化剂上环氧丙烷选择性达50%，对应丙烯转化率为0.6%；而在温度470 ℃时，SB20催化剂上丙烯转化率接近20%，但环氧丙烷选择性降至20%。
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  等级孔β沸石的制备与表征

  范峰;凌凤香;王少军;杨春雁;秦波

  工业催化. 2012, 20(7): 6-11. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2012.07.002

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  对β沸石进行碱处理，得到具有介孔-微孔等级孔结构的β沸石，采用N₂吸附-脱附、FT-IR、XRF、NMR、XRD和TEM等手段进行表征。结果表明，碱度、温度和处理时间是β沸石孔结构的主要影响因素，随着碱度、温度和处理时间的增加，介孔比表面积先增加后降低，微孔比表面积和结晶度不断降低，平均孔径不断递增。在碱度0.5 mol·L^-1、温度50 ℃和处理时间5 h条件下，可以得到介孔孔径集中的β沸石。研究发现，介孔的产生是OH^-选择性地与沸石晶体中的硅反应，将部分骨架硅脱除而成，并对沸石的微孔结构造成破坏所致。
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  介孔载体负载的碱性离子液体催化合成碳酸丙烯酯

  张学兰;王登峰;魏伟

  工业催化. 2012, 20(7): 12-16. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2012.07.003

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  采用后嫁接法将碱性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑的氢氧化物(［Bmim］OH)分别负载到介孔硅胶、MCM-41分子筛和SBA-15分子筛上制备了非均相负载型离子液体，采用傅立叶变换红外光谱、N2吸附-脱附、元素分析和热重分析等手段对其表征，发现离子液体以共价键嫁接到硅胶上，且有较好的热稳定性。在无溶剂和温和的条件下，以非均相负载型离子液体为催化剂，研究了环氧丙烷与CO2环加成合成碳酸丙烯酯的反应，结果表明，3种非均相负载型离子液体均具有较好的催化性能，其中，［Bmim］OH/SiO₂的催化性能最好，在最优条件下，环氧丙烷转化率可达99.1%，反应后催化剂经过滤即可分离回收利用，多次使用仍保持较高的反应活性。
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  纳米ZSM-5分子筛的合成及其催化转化甲醇性能

  王峰;张卿;胡思;巩雁军;窦涛

  工业催化. 2012, 20(7): 17-21. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2012.07.004

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  通过在常规的分子筛合成水热体系中加入适量NaCl，合成了纳米ZSM-5分子筛，采用XRD、SEM、N₂吸附和NH₃-TPD等方法对其结构进行表征，并评价在甲醇制丙烯反应中的催化性能。结果表明，合成的ZSM-5分子筛分散性良好，粒度分布均一，晶粒大小约为100 nm，与微米级ZSM-5分子筛相比，纳米ZSM-5分子筛催化剂具有更大的比表面积（402.0 m²·g^-1）和孔容（0.41 cm³·g^-1），在甲醇制丙烯催化反应中表现出更好的催化性能，丙烯选择性远高于微米级ZSM-5分子筛，且表现出很高的活性和稳定性，运行140 h，甲醇转化率仍大于90%。
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  不锈钢板负载V₂O₅-WO₃-TiO₂催化剂制备及其催化还原脱硝性能

  胡雍巍;谭蓉;银董红

  工业催化. 2012, 20(7): 22-28. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2012.07.005

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  以溶胶-凝胶法制备的TiO₂粉末为载体，偏钒酸铵和水合钨酸铵溶液为浸渍液，采用分步浸渍法制备了V₂O₅-WO₃-TiO₂催化剂，以聚乙烯醇-硅溶胶为黏合剂，采用涂覆法将催化剂粘合于经硫酸和钛酸丁酯溶胶处理过的不锈钢板板材表面，获得不锈钢板负载的V₂O₅-WO₃-TiO₂催化剂。采用XRD、FT-IR和SEM等表征手段对催化剂进行表征，结果表明，V₂O₅-WO₃-TiO₂催化剂可均匀负载于不锈钢板表面。采用氨选择性催化还原氮氧化物法研究了催化剂的脱硝性能，结果表明，在空速8 000 L·（kg·h）^-1和反应温度360 ℃的条件下，NOx脱除率超过92%，且制备的催化剂具有良好的稳定性和耐硫性。
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  液化石油气在MTP反应中的作用

  梅长松;高秀娟;陈爱平;李德炳;陈元应;孙旭光

  工业催化. 2012, 20(7): 29-32. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2012.07.006

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  在MTP反应中，考察液化石油气/水蒸汽或水蒸汽与甲醇共进料的反应条件对催化剂寿命和丙烯选择性的影响，并利用热重分析对催化剂结焦情况进行了分析。结果表明，液化石油气/水蒸汽作稀释气时，丙烯选择性较水蒸汽作稀释气时提高了9.9个百分点，200 h内，催化剂结焦质量分数减少7.3个百分点，在两个反应周期，催化剂寿命累计延长250 h，表明液化石油气中C4烯烃与甲醇的耦合作用在MTP反应中起关键作用，可有效提高丙烯选择性，延缓催化剂结焦，提高催化剂寿命。
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  MgO对镍基氧载体化学链燃烧性能的影响

  孙彬彬;马波;孙万付;梁皓;张喜文

  工业催化. 2012, 20(7): 33-37. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2012.07.007

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  采用等体积浸渍法制备了不同MgO含量的NiO/MgO/SiO₂氧载体,利用XRD和TPR对其物化性能进行表征，并以甲烷为燃料在固定床微型反应器中对氧载体进行化学链燃烧性能考察。结果表明，MgO的加入可以提高NiO的分散度，从而提高反应性能；MgO使NiO在低温下较难被还原，显著降低了低温还原过程中的积炭量，提高了CO2选择性；800 ℃下，经过10次氧化还原循环反应，NiO/MgO/SiO₂氧载体颗粒反应性稳定，甲烷转化率维持在99%，CO₂选择性也达到98%。
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  一维纳米氧化铝载体的合成及表征

  苗升;沈智奇;凌凤香;张志民

  工业催化. 2012, 20(7): 38-42. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2012.07.008

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  采用水热法合成了一维纳米氧化铝，并用XRD、N2吸附-脱附、FT-IR、SEM、TEM以及HRTEM等手段对样品进行了表征，结合高分辨图像和FT-IR表征结果对其暴露晶面进行研究，探讨暴露晶面与表面羟基的关联，探索氧化铝一维结构形成机制。结果表明，合成的样品为单晶纳米棒，长度主要集中在（100~150） nm，宽（10~15） nm，结晶度高，孔径最可几分布为25 nm，孔径较大，表面存在四面体-八面体桥连羟基（Ⅱa型）和八面体三键桥羟基（Ⅲ型），暴露晶面主要是（100）晶面和（111）晶面。n（OH^-）∶n（Al³⁺）决定一维结构的形成。
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  新型橡胶防老剂6PPD合成催化剂

  吴结华

  工业催化. 2012, 20(7): 43-45. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2012.07.009

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  依托对氨基二苯胺和甲基异丁基甲酮一步法合成6PPD的合成工艺，研制出F04型缩合烷基化催化剂。强度试验表明，制备的催化剂使用后强度下降率低、无粉化和使用寿命长。在催化剂作用下，6PPD收率较高，产品合格0过渡期，甲基异丁基甲酮回收率大幅提高。
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  温度对拟薄水铝石性能的影响

  隋宝宽;刘文洁;杨刚;王刚

  工业催化. 2012, 20(7): 46-48. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2012.07.010

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  考察了硫酸铝法制备拟薄水铝石过程中成胶温度和老化温度对拟薄水铝石性能的影响。结果表明，成胶温度和老化温度对拟薄水铝石的影响较大，在实验考察范围内，随着成胶温度和老化温度的升高，拟薄水铝石的晶粒、最可几孔径和结晶度逐渐增大，比表面积先增大后减小；随着成胶温度的升高，孔容逐渐增大，而随着老化温度的升高，孔容则是先增大后减小。
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  焙烧温度对加氢脱氮催化剂性能的影响

  唐兆吉;杨占林;彭卫星;姜虹;王继锋

  工业催化. 2012, 20(7): 49-53. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2012.07.011

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  A series of Mo/Ni-based hydrotreating catalysts calcined at different temperatures was prepared by impregnation method,and characterized by means of N₂ adsorption-desorption,NH₃-TPD and TPR techniques.The HDN performance of the catalysts was investigated in a microreactor.The results indicated that with the increase of calcination temperatures,the specific surface area of the catalysts was decreased,the average pore size was gradually increased,and the pore volume change was very small.The acid amount on the surface of the catalysts showed a tendency to ascend firstly, and then to descend with the increase of calcination temperatures, and the acid amount reached the maximum at 500 ℃. The activity of the hydrotreating catalysts was enhanced firstly and then reduced with the increase of calicination temperature,and the optimal calcination temperature was 500 ℃.On the whole,the activity of the catalysts could be improved prepared under suitable calcination temperature,and be suppressed obtained under high calcination temperature.
石油化工与催化
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  改进型LY-C2-02催化剂在两段床装置的工业应用

  谭都平;高源;赵纯革;侯维;车春霞;梁玉龙;叶会亮;梁琨;颉伟;常晓昕

  工业催化. 2012, 20(7): 54-57. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2012.07.012

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  中国石油辽阳石化分公司200 kt·a^-1乙烯装置碳二加氢反应器入口物料中乙炔含量高，远超过其他同类装置，采用改进型LY-C2-02催化剂后，运行周期、加氢选择性和乙烯纯度等均有大幅度提高，完全能够满足装置指标要求。
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  FCC汽油脱砷技术应用

  洪晓煜;郭灵鸿;夏永胜;张伟;郑海蓉

  工业催化. 2012, 20(7): 58-59. DOI:10.3969/j.issn.10081143.2012.07.013

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  中国石油青海油田分公司格尔木炼油厂为降低FCC汽油中的硫和烯烃含量和减少辛烷值损失，引进了选择性加氢脱硫工艺，该工艺要求原料中的砷含量不大于20 μg·L^-1。为降低FCC汽油中的砷含量，优选了TAS-15型脱砷剂，该脱砷剂已连续使用3年，脱砷效果良好，满足后工序加工过程要求，具有操作简单和使用寿命长等特点，且对汽油其他性能影响不大。
有机化工与催化
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  高收率乙苯脱氢催化剂GS-12的工艺条件研究

  李明瑄

  工业催化. 2012, 20(7): 60-62. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2012.07.014

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  介绍了高收率乙苯脱氢催化剂GS-12的特性，研究了乙苯脱氢反应温度、水蒸汽与乙苯物质的量比、空速与转化率和选择性的关系，确定了乙苯脱氢催化剂GS-12在实际生产中适宜的工艺条件。工业应用表明，GS-12催化剂活性较高，能够适应较低水蒸汽与乙苯物质的量比，机械强度高，抗粉化性能好，床层阻力降小，使用寿命预期在30个月以上，综合性能达到国际先进水平。
精细化工与催化
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  Ru-DPEN配合物在苯乙酮不对称氢转移反应制备手性α-苯乙醇中的应用

  胡明明;李英霞;白立光

  工业催化. 2012, 20(7): 63-67. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2012.07.015

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  合成一种新型钌-手性二胺三元配合物RuCl［p-cymene］［R,R-DPEN］（DPEN=1,2-二苯基乙二胺）。利用此配合物作为催化剂催化苯乙酮的不对称氢转移反应，考察反应温度、反应时间、溶剂异丙醇用量、n（苯乙酮）∶n（RuCl［p-cymene］［R,R-DPEN］）和碱浓度对苯乙酮不对称氢转移反应的转化率和ee值的影响。结果表明，在反应温度40 ℃、n（叔丁醇钾）∶n（RuCl［p-cymene］［R,R-DPEN］）=10.3∶1、n（苯乙酮）∶n（RuCl［p-cymene］［R,R-DPEN］）=23.7∶1和反应时间24 h条件下，配合物对苯乙酮不对称氢转移反应具有良好的催化性能和较好的对映选择性，苯乙酮不对称氢转移反应转化率达99.63%，ee值达31.04%。
有机化工与催化
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  一步法合成挂式四氢双环戊二烯

  何飞;杜咏梅;李春迎;吕剑

  工业催化. 2012, 20(7): 68-70. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2012.07.016

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  制备了Ni/沸石双功能催化剂，筛选了催化剂载体，并以Ni/HY为催化剂、双环戊二烯为原料，考察异构化温度和催化剂用量对一步反应合成挂式四氢双环戊二烯转化率和选择性的影响，结果表明，双环戊二烯转化率大于96％，挂式四氢双环戊二烯收率达到21.4％，并关联了催化剂酸性与活性。
精细化工与催化
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  Ni-Ru/SiO₂催化间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺

  张鹏;张群峰;李小年

  工业催化. 2012, 20(7): 71-75. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2012.07.017

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  用浸渍法制备了SiO₂负载的Ni-Ru双金属催化剂，采用XRD和H₂-TPR对催化剂进行表征，并考察催化剂催化间苯二甲腈加氢制备间苯二甲胺的性能以及温度、压力、溶剂和催化剂用量对反应的影响。结果表明，Ru的加入可以降低Ni的还原温度，提高Ni在SiO₂上的分散度。活性评价结果表明，无需加入任何碱性抑制剂，以甲醇甲苯为混合溶剂，在140 ℃和4.0 MPa反应5 h，间苯二甲胺收率达95.18%。