2019年, 第27卷, 第9期　刊出日期：2019-09-15

  

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综述与展望
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  糠醛选择性催化加氢的研究进展

  阮露娜, 裴安, 张欢, 郑拓, 朱丽华

  工业催化. 2019, 27(9): 1-7. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.09.001

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  糠醛是种可再生的生物质能源,可从农副产品中萃取得到。糠醛加氢可合成很多高附加值的产物,如糠醇、四氢糠醇、2-甲基呋喃、呋喃、2-甲基四氢呋喃、环戊酮、环戊醇和1,4丁二醇等。糠醛氢化反应除了碳碳双键、呋喃环氢化外,还有其他衍生副反应(脱羰、开环反应、缩合反应、CO键氢化等)。糠醛催化加氢催化剂主要为金属催化剂以及非晶态合金催化剂,单金属催化剂用于反应时的选择性和活性较低,通常采用添加助剂或是另一种金属以提高催化剂的活性和选择性,目前糠醛选择性催化加氢的研究主要集中在催化剂载体和双金属催化剂的研制上。主要阐述糠醛选择性催化加氢催化剂研究进展,指出在研制低成本、高选择性、稳定性、绿色环保的催化剂同时,催化剂的工业化应用研究有待进一步完善,最终以实现糠醛高效高选择性加氢工业应用为目的。
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  工厂燃煤烟气脱硫技术进展

  苑贺楠, 何广湘, 孔令通, 韩培威, 刘伟军, 马磊

  工业催化. 2019, 27(9): 8-12. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.09.002

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  控制燃煤硫减排的重要途径是对烟气中SO₂进行脱除。综述了国内外现存的烟气脱硫技术,分别介绍了氧化法脱硫、化合法脱硫和复分解法脱硫的脱除原理,并对其优缺点进行了讨论。指出在选取脱硫技术时,应从技术可行性、安全性及经济性等多角度进行分析,要根据资源现状和技术用途合理选择脱除技术。未来对烟气燃煤脱硫技术仍具有很广泛的需求,需要开发新技术以应对排放标准不断提高的要求。
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  生物质基葡萄糖二酸的研究与展望

  朱俏俏, 庄军平, 余开荣

  工业催化. 2019, 27(9): 13-18. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.09.003

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  葡萄糖二酸是一种葡萄糖衍生物,是可以制备多种聚合物的平台化合物原料,被认为是“最具价值的生物炼制产品”之一,在化工、食品和医药等领域具有巨大的经济价值。目前,生物质基葡萄糖二酸的制备主要包括化学法和微生物法。在对葡萄糖二酸性质、应用和测定方法介绍的基础上,重点介绍化学制备法和微生物法合成法的研究现状,并对今后的发展进行展望。
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  负载型磷化镍催化剂的制备及其催化应用

  李天敏, 张君涛, 申志兵, 梁生荣

  工业催化. 2019, 27(9): 19-25. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.09.004

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  综述了近年来负载型磷化镍催化剂在制备方法(还原法、热解法和溶剂热法)、活性组分和载体改性及其催化应用方面的研究进展,并对比了各种制备方法的优缺点,其中还原法流程简单,但所用温度较高,时间较长;热解法所需温度较低,制备过程简单,但易于生成副产物水;而溶剂热法具有所需温度低,物相形成过程易控制等优点。负载型磷化镍催化剂由于其良好的加氢氢解及烷烃临氢异构化等反应性能,是一类更加廉价的新型催化剂,具有很好的发展前景。
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  模板法制备介孔TiO₂的研究进展

  王玲阳, 王森康

  工业催化. 2019, 27(9): 26-30. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.09.005

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  介绍了采用软模板法和硬模板法制备介孔TiO₂的方法及其优缺点。软模板法和硬模板法制备介孔TiO₂的原理都是先将钛前驱体与模板进行组装,再通过焙烧等方式去除模板得到介孔结构。二者之间的区别在于所使用的模板不同,软模板容易得到,种类较多且方法简单,但不易控制介孔的结构;硬模板虽然种类较少,但胜在可以控制介孔的结构和性能。
催化剂制备与研究
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  N-TiO₂/g-C₃N₄复合光催化剂的制备及其光催化性能

  陈叶权, 丘文娟, 罗棋, 彭美桦, 王小攀, 左建良, 刘自力

  工业催化. 2019, 27(9): 31-35. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.09.006

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  采用水热法制备N掺杂TiO₂,将其与二氰二胺混合进行高温焙烧合成N-TiO₂/g-C₃N₄复合光催化剂。采用XRD、UV-Vis、N₂吸附-脱附和SEM等对催化剂进行微观结构表征,以200 W氙灯模拟光源并过滤掉420 nm以下的紫外光,对比研究TiO₂、g-C₃N₄、N-TiO₂和复合光催化剂对罗丹明B的可见光降解性能。结果表明,N掺杂后TiO₂的禁带宽度降低,催化活性提高;而复合光催化剂可见光吸收边距相对N-TiO₂进一步红移,禁带宽度为2.75 eV,降解罗丹明B的一级动力学常数k可达0.121 58 min^-1,是g-C₃N₄、N-TiO₂的2倍;复合催化剂重复使用4次后,对罗丹明B的降解率仍达92%以上,表明催化剂具有较好的光催化活性和稳定性。
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  Ti-MCM-41分子筛催化剂的合成、表征及催化性能

  刘红梅, 亢宇, 徐向亚

  工业催化. 2019, 27(9): 36-42. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.09.007

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  以正硅酸四甲酯为硅源,钛酸四异丙酯为钛源,在异丙醇和水的混合溶液中室温下合成了Ti-MCM-41介孔分子筛,采用TEM、N₂吸附-脱附、XRD、UV-Vis和Raman等研究了分子筛的结构特性。并以过氧化氢异丙苯为氧化剂,考察了硅烷化处理后的Ti-MCM-41分子筛催化剂在丙烯环氧化反应中的催化性能。结果表明,与骨架外六配位钛物种相比,骨架内四配位钛物种活化有机过氧化物的能力更强,速率更快;四配位钛物种是环氧丙烷生成的活性物种,而六配位钛物种的存在则会导致反应副产物的生成。合成时添加适量的异丁醇可有效促进钛物种进入分子筛骨架中,并增大比表面积和孔体积,进而改善Ti-MCM-41催化剂的丙烯环氧化催化性能。性能最佳的催化剂上过氧化氢异丙苯转化率可达94.7%,环氧丙烷选择性可达95.8%。
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  聚苯基甲基硅氧烷改性ZSM-5分子筛上的甲苯择形歧化反应

  王新星, 崔楼伟, 何观伟

  工业催化. 2019, 27(9): 43-47. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.09.008

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  以聚苯基甲基硅氧烷为改性剂,采用化学液相沉积法对ZSM-5分子筛催化剂进行改性修饰,考察改性催化剂的甲苯择形歧化反应性能。采用XRD、BET、NH₃-TPD表征改性催化剂的孔结构和酸性质。结果表明,聚苯基甲基硅氧烷作为改性剂可以增加催化剂的弱酸中心和中强酸中心酸量,同时缩小催化剂的平均孔径,改性程度与改性次数有关。改性催化剂用于甲苯歧化反应可以增加对二甲苯的选择性,对二甲苯选择性的增加程度与改性次数有关,改性次数增多,对二甲苯选择性增加越显著,同时甲苯转化率越低,副反应越多。
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  成型工艺条件对铈锆铝复合载体性能的影响

  堵俊俊, 刘鹏翔, 王靖超, 高珠

  工业催化. 2019, 27(9): 48-53. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.09.009

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  采用压缩成型法对铈锆铝复合载体进行了放大制备,考察放大制备过程中造粒粉含水量、成型压力、焙烧温度等成型工艺条件对载体机械强度、吸水量、密度、织构性质及晶相的影响。结果表明,造粒粉含水量是影响颗粒成型的主要因素,含水量过高,颗粒不能成型或容易层裂;成型压力是影响载体强度、吸水量、密度等机械性能的主要影响因素,适宜的成型压力有助于获得各项机械性能均衡的载体;焙烧温度是影响载体比表面积及晶相结构的关键因素。结合生产要求确定最佳工艺条件为造粒粉含水量为15%,半成品强度(7~9) N·mm^-1,焙烧温度(800~900) ℃。
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  MgO添加量对CO甲烷化Ni-Al₂O₃催化剂结构和性能的影响

  郭一平

  工业催化. 2019, 27(9): 54-58. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.09.010

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  采用溶液燃烧法制备CO甲烷化Ni基催化剂,考察助剂MgO添加量对催化剂结构和性能的影响,并探讨MgO添加量-催化剂结构-CO甲烷化性能的构效关系。结果表明,MgO添加质量分数6%的催化剂具有适当的还原温度,其CO转化率、CH₄选择性和收率分别高达99%、97%和94.5%。催化剂寿命实验表明,在24 h反应时间内,6%MgO添加量的催化剂上CO转化率和CH₄选择性分别高达96%和94%以上,表现出较高的活性、选择性和稳定性。
石油化工与催化
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  THHN-1加氢预处理催化剂在馏分油加氢改质装置上的工业应用

  曾欢, 肖寒, 史开洪, 朱金剑

  工业催化. 2019, 27(9): 59-63. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.09.011

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  为了更高效的加工高氮劣质重馏分油,中海石油舟山石化有限公司加氢改质装置预处理反应器更换中海油天津化工研究设计院有限公司研发的THHN-1加氢预处理催化剂进行生产。装置在进料满负荷条件下的标定结果表明,针对平均总氮含量为3 183 μg·g^-1的焦化重馏分油,在入口氢分压(7.3~7.5) MPa、体积空速0.88 h^-1、反应入口温度(348~351) ℃和气油体积比820~840的条件下,加氢预处理产物中的总硫含量16 μg·g^-1,总氮含量72 μg·g^-1,多环芳烃质量分数6.4%,平均加氢脱硫率99.5%,平均加氢脱氮率97.7%,平均多环芳烃饱和率为71.5%,表明THHN-1催化剂具有较高的加氢脱硫、脱氮和多环芳烃饱和性能。
精细化工与催化
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  5%NaOH改性葵花籽皮微观性状研究

  陈娟, 闫秦生, 刘元, 张智芳, 刘皓

  工业催化. 2019, 27(9): 64-67. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.09.012

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  采用5%NaOH改性处理葵花籽皮,并用SEM、BET及热重分析等表征改性葵花籽皮的微观性状。结果表明,NaOH将葵花籽皮中易溶基质溶解,粗纤维被分离并变得松散,比表面积较未改性葵花籽皮减少,孔径增加,平均孔径为29.26 nm,主要是粗纤维之间形成的狭长缝形孔。5%NaOH改性葵花籽皮热解主要经历了三个阶段,最主要的失重过程在第二阶段,失重率为61.31%,305 ℃出现最强失重,失重速率为0.61%· ℃^-1。
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  三聚氯氰高效催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物

  韩波

  工业催化. 2019, 27(9): 68-72. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.09.013

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  3,4-二氢嘧啶酮衍生物具有重要生理活性,因此该类化合物的合成受到广泛关注。以廉价的三聚氯氰催化芳醛、尿素和乙酰乙酸乙酯或环戊酮的“一锅法”Biginelli反应,在无溶剂和无保护的条件下合成了一系列芳亚甲基稠环嘧啶酮化合物,其中代表性化合物结构经NMR、IR和熔点等表征手段确定。该方法所用催化剂经济易得,且催化剂用量较少,反应条件温和,产率较高,为3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮衍生物的合成提供了新的方法。
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  Ru/Na-H-ZSM-5双功能催化剂催化对苯二酚加氢

  王小瑞, 董鹏

  工业催化. 2019, 27(9): 73-77. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.09.014

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  采用浸渍沉淀法制备了Ru/Na-H-ZSM-5系双功能催化剂,利用XRD、SEM、TEM、FT-IR及电泳仪等对催化剂结构、晶形外貌、孔道特点及表面电性进行测试,并在釜式反应器中进行催化性能评价。结果表明,Ru/Na-H-ZSM-5双功能催化剂用量0.5 g,反应压力3.0 MPa,反应温度130 ℃,反应时间3.0 h和Ru负载质量分数3.0%的条件下,对苯二酚转化率可达98.9%,目标产物1,4-环己二醇选择性达到85.2%。催化剂Ru/Na-H-ZSM-5用于对苯二酚加氢制备1,4-环己二醇反应活性组分Ru是关键所在,而分子筛结构以及电负性对于其反应有重要影响。
催化剂测试与表征
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  熔融制样-X射线荧光光谱法测定铈锆固溶体中的元素成分

  卢才兴, 李志文, 王彬, 聂晓龙

  工业催化. 2019, 27(9): 78-82. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.09.015

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  探讨了用熔融制样-X射线荧光光谱法对铈锆固溶体中CeO₂、ZrO₂、La₂O₃、HfO₂、Pr₆O₁₁进行全定量分析的方法。采用经验α系数和散射线内标法校正基体效应,以上海市计量测试技术研究院提供的GBE标准物质为基体制备标准样品,以四硼酸锂为熔剂、硝酸铵为氧化剂、碘化铵为脱模剂进行熔融制样,采用热电Advant’X型X射线荧光光谱仪分析,结果与标准值或化学法相符。