2019年, 第27卷, 第1期　刊出日期：2019-01-15

  

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综述与展望
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  CO气相偶联合成草酸二甲酯Pd/α-Al₂O₃催化剂失活与再利用

  穆仕芳, 张鲁湘, 宋军超, 尚如静, 张建利, 崔发科, 牛刚, 魏灵朝

  工业催化. 2019, 27(1): 1-5. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.01.001

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  作为合成气制乙二醇关键步骤之一,CO与亚硝酸甲酯合成草酸二甲酯备受关注。综述了近年来CO气相偶联合成草酸二甲酯Pd/α-Al₂O₃催化剂失活与再利用研究进展,探讨催化剂再利用工艺存在的问题,指出应根据在工业应用中出现的问题对Pd/α-Al₂O₃催化剂进行失活研究,在此基础上开发针对性的再生工艺;钯催化剂回收方面萃取法和吸附法逐渐成为研究重点,高效、低耗、短流程绿色工艺的开发是失活钯催化剂再利用的发展方向。
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  中大孔催化裂化催化剂研究进展

  熊晓云, 赵红娟, 胡清勋, 高雄厚

  工业催化. 2019, 27(1): 6-10. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.01.002

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  发展中大孔型催化剂是催化裂化催化剂的主要发展方向之一,催化裂化催化剂中引入中大孔的主要方法有高岭土酸碱改性法、引入大孔硅铝基材料法、引入介孔分子筛法、原位晶化法和模板法。酸碱改性高岭土的孔结构受原料影响较大,孔径一般小于10 nm;制备大孔硅铝基材料替代拟薄水铝石可有效改善催化剂的孔结构,但应关注对催化剂强度的影响;分子筛中引入介孔又包括水热处理法,酸、碱处理法和引入不稳定位点法,工业应用范围广,但处理过程中易造成Y型分子筛结晶度下降,并缺乏连续、贯通型孔道;原位晶化法是工业上较成功的中大孔催化剂制备方法,但能耗相对高,流程长;模板法可通过改变模板类型、含量对催化剂孔结构调变,但应关注环保及催化剂强度问题。
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  催化裂解反应条件对产物收率的影响

  吴宇凡, 王丽霞, 田辉平

  工业催化. 2019, 27(1): 11-16. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.01.003

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  增产低碳烯烃、轻质芳烃等产物是催化裂解技术发展的趋势,反应条件是影响催化裂解产物分布的关键因素。介绍催化裂解过程涉及的反应机理,概述反应温度、剂油质量比、停留时间(空速)、水油质量比等反应条件,裂解装置和原料油性质对产物收率的影响,结合工业实例分析反应条件对产物收率的影响。
催化剂制备与研究
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  纳米Au-Pd@Ce修饰介孔磷酸铝的制备及其催化氧化环己烷性能

  岳利娟, 佟占鑫, 晏精青, 彭超, 陈月, 陈丽娟

  工业催化. 2019, 27(1): 17-22. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.01.004

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  采用水热合成法制备Ce修饰介孔磷酸铝,再通过原位还原法负载纳米Au-Pd制备催化剂;通过以空气为氧化剂的环己烷选择性氧化反应测试催化剂的催化性能,并考察水热温度、Ce掺杂量、负载贵金属对催化剂催化氧化环己烷的的影响。结果表明,以140 ℃水热制备的Ce掺杂质量分数为0.15%的Ce_0.15-APO(140)负载Au-Pd双金属(Au与Pd质量比3∶1)催化剂活性最高。在反应温度120 ℃,空气压力1 MPa和反应1 h的条件下,环己醇+酮的产率可达11.81%,选择性达99%,催化剂在同样条件下循环使用5次,活性无明显下降。
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  焦炉煤气加氢脱硫催化剂器外预硫化

  高维恒, 张秋利, 周晓奇, 齐小峰, 吴志涛, 黄彦琦

  工业催化. 2019, 27(1): 23-27. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.01.005

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  探讨了焦炉煤气加氢脱硫催化剂器外预硫化的方法,研究了硫化剂加入量以及预硫化浸渍温度、浸渍时间、浸渍压力等硫化条件对催化剂活性的影响,同时对预硫化催化剂的稳定性能进行考察。结果表明,以单质硫和有机多硫化物的混合物溶于馏分油中制成的混合硫化物作为硫化剂,在温度140 ℃和压力1.0 MPa的条件下,将焦炉煤气加氢脱硫催化剂浸渍2 h所制备的器外预硫化型催化剂活性优于传统的器内预硫化的催化剂,且催化剂性能稳定。
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  H-beta分子筛催化苯与甲醇烷基化反应性能

  刘兴勤, 董鹏, 李贵贤, 郭泳圻, 张永福, 吴超

  工业催化. 2019, 27(1): 28-32. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.01.006

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  采用两种促进剂协同作用改性制得了H-beta分子筛催化剂,通过XRD、BET及Py-IR对催化剂结构、比表面积及酸性变化进行表征,并将催化剂用于苯与甲醇烷基化测试其催化性能。结果表明,在反应压力为常压、反应温度400 ℃、空速2 h^-1和苯与甲醇物质的量比为1∶1的最优条件下,苯转化率达到42.5%、甲苯选择性为74.6%,甲苯和二甲苯总选择性达到了94.5%。基于结构及性能的研究,探讨了催化烷基化反应机理。
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  连续碳化法制备拟薄水铝石

  王晶晶, 王永林, 赵利民

  工业催化. 2019, 27(1): 33-37. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.01.007

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  介绍一种采用偏铝酸钠和二氧化碳分级串联连续碳化制备拟薄水铝石的工艺,生产过程中可实现稳定的进料和出料。引入一种用于气液混合的预溶气组件,改善偏铝酸钠溶液和CO₂气体混合效果。采用XRD、红外光谱等表征产物。结果表明,采用连续碳化法可生产出性质稳定的拟薄水铝石产品,其各项性能指标均达到或超过市售的拟薄水铝石,孔径分布更为集中,产品的重复性和再现性更稳定。
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  FCC催化剂混仓生产技术的必要性

  宋海涛, 严加松, 周祖文, 李军, 杨柳, 田辉平

  工业催化. 2019, 27(1): 38-40. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.01.008

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  对当前常规生产方式下因FCC催化剂频繁转产带来的不利影响进行分析。通过中型试验及工业生产统计,对比说明混仓制备技术实现的较长周期生产模式在节能降耗、提高生产效率及稳定产品质量等方面的优势。
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  改性HZSM-5对甲醇制汽油反应性能的影响

  高珠, 刘鹏翔, 苏海兰, 堵俊俊, 常俊石

  工业催化. 2019, 27(1): 41-45. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.01.009

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  对HZSM-5分子筛改性是提高甲醇制汽油反应催化性能的有效方式,分别用非金属、稀土金属及水热处理对HZSM-5分子筛催化剂进行改性,考察改性方法对HZSM-5分子筛酸性、孔径和比表面积等性质的影响,同时对改性HZSM-5分子筛催化剂催化甲醇制汽油的汽油收率和芳烃含量等指标进行比较。结果表明,经La改性的催化剂可明显提高汽油收率,水热处理的催化剂反应产物汽油中的均四甲苯含量大幅增加。改性催化剂对反应的影响可一定程度验证相关理论。
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  磷对原位晶化催化剂抗镍性能的影响

  黄蕾, 汤颖, 张莉, 高雄厚

  工业催化. 2019, 27(1): 46-50. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.01.010

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  考察磷元素对原位晶化催化剂抗镍性能的影响,借助等温N₂吸附-脱附、IR、XRD、MAT等分析表征磷改性后的催化剂样品。在固定流化床装置上评价催化剂反应性能。结果表明,采用浸渍法将磷负载于催化剂上,并对催化剂进行一定量的镍污染后,随着磷的质量分数的增加,催化剂的微反活性降低,重油转化率下降,C₅汽油收率降低,未表现出良好的抗镍性能。
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  磷的引入对Zn-ZSM-5催化剂甲醇芳构化性能的影响

  段超, 谢小莉, 张睿, 王红梅, 齐小峰, 潘蕊娟

  工业催化. 2019, 27(1): 51-55. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.01.011

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  在锌改性ZSM-5分子筛的基础上引入第二组分磷,以调变分子筛的酸性和择形性能,并对催化剂的甲醇芳构化性能进行评价。采用氨程序升温脱附、N₂低温吸附-脱附、X射线衍射等对催化剂进行表征。结果表明,添加磷物种后催化剂的水热稳定性明显提升,磷改善分子筛表面酸中心强度和分布,提高了催化剂的轻质芳烃选择性。P/Zn-ZSM-5分子筛催化剂在压力0.1 MPa、反应时间240 min、空速0.8 h^-1和反应温度437 ℃的条件下,BTX收率为40.29 %,具有较高的芳烃收率和反应稳定性。
能源化工与催化
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  响应面法优化丙三醇水重整制氢工艺条件

  刘思乐

  工业催化. 2019, 27(1): 56-61. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.01.012

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  采用等体积分步浸渍法制备Co-Li₂O/Al₂O₃催化剂,在单因素实验基础上,利用响应面法中的Box-Behnken设计对Co-Li₂O/Al₂O₃催化剂丙三醇水重整制氢条件进行优化,建立氢产率的二次多项回归模型方程,并对回归模型进行可信度及方程分析。实验结果表明,当反应温度641 ℃,水醇物质的量比23.28,丙三醇液空速0.17 h^-1时,氢产率最高,预测最大值5.111 4 mol·mol^-1,与实测值5.125 2 mol·mol^-1基本相符,建立模型有效可靠。
精细化工与催化
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  新型吡唑基吡啶衍生物的合成及催化Suzuki 偶联反应

  张仕禄, 赵波, 秦大斌, 罗杰伟

  工业催化. 2019, 27(1): 62-66. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.01.013

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  以4-苯基苯酚和4-叔丁基苯酚为原料设计合成杯芳烃片段桥连的吡唑基吡啶衍生物L1、L2,并采用¹H NMR、¹³C NMR对其结构进行表征。结果表明,化合物L1作为配体,V (DMF)∶V (水)=2:1为溶剂,在80 ℃时对钯催化Suzuki 偶联反应有良好的促进作用。
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  相转移催化剂上环戊烯选择氧化制备戊二酸

  何龙, 冯靓婧, 陈晓丽, 马松凯

  工业催化. 2019, 27(1): 67-70. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.01.014

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  以双氧水为氧化剂,采用反应控制相转移催化剂催化环戊烯选择氧化制备戊二酸,考察反应条件的影响和催化剂回收。结果表明,催化剂最佳反应条件为催化剂用量为环戊烯质量的10%,双氧水和环戊烯物质的量比为4.15∶1,反应温度90 ℃,反应时间5 h,最佳反应条件下戊二酸收率95.67%,催化剂回收率66.78%。通过高温分解反应液中残余双氧水可提高催化剂回收率。最佳分解温度为105 ℃,分解时间为6 h,分解反应后催化剂回收率79.42%。实验室工艺条件下进行20 L放大试验,结果与小试无明显差别。
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  三元共聚对位芳纶的聚合

  张华东, 吴晓妮, 张玮, 张晓利

  工业催化. 2019, 27(1): 71-73. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.01.015

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  研究了对苯二胺与对苯二酰氯在N-甲基吡咯烷酮/氯化钙体系中加入3,4’-二氨基二苯醚为第三单体的三元共聚反应。考察反应时间、反应温度、第三单体用量、单体浓度和CaCl₂用量对共聚物对数粘度的影响。结果表明,在N-甲基吡咯烷酮/氯化钙溶剂体系中,单体浓度为(0.35~0.40) mol·L^-1,单体物质的量分数为25%,首先将温度设定为(-10~-5) ℃,待溶液黏稠时将温度升高到(75~80) ℃,时间(60~80) min,CaCl₂与-2NH₂物质的量比0.4~0.6时,可获得高比浓对数粘度的聚合物。
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  酰胺型β成核剂合成

  马丽, 王文燕, 金毅, 张怀志

  工业催化. 2019, 27(1): 74-75. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.01.016

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  介绍酰胺型β成核剂的合成方法、成核剂的复配及超细化技术,合成N,N'-二环己基对苯二甲酰胺,为酰胺型β成核剂的研发提供一定的技术支持。
环境保护与催化
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  镁-铝水滑石处理高氟水研究

  白小慧, 马向荣, 党睿, 白瑞, 王欢

  工业催化. 2019, 27(1): 76-80. DOI:10.3969/j.issn.1008-1143.2019.01.017

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  含氟工业废水的排放污染水源,长期饮用高氟水引起各种氟中毒疾病。通过简单高效的化学处理方法使含氟水达到国家一级排放标准(10 mg·L^-1)。以硝酸镁、硝酸铝为原料,尿素为沉淀剂,通过水热法成功制备镁铝层状双氢氧化物(Mg-Al-LDHs)材料。该层状材料经400 ℃焙烧后,层板有效空间增大,离子吸附性能增强,晶化程度高,结构稳定。考察400 ℃焙烧后Mg-Al-LDHs层状材料对高氟水中氟离子(F^ymbolm@@)吸收的影响。实验结果表明Mg/Al物质的量比为2∶1,反应时间为2 h时,F^ymbolm@@去除率82.61%,实现高效除氟。